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Mikrowellenaufschluss Neuer Rotor ermöglicht Mikrowellenaufschluss kleinster Probenmengen

| Autor / Redakteur: Linda Künstl / Dipl.-Chem. Marc Platthaus

Mikrowellenaufschlüsse zählen heute zu den Standard-Probenvorbereitungsverfahren zur Elementbestimmung in der analytischen Chemie. Um auch kleine Probenmengen aufzuschließen, steht jetzt ein neuer Rotor mit speziellen Gefäßen zur Verfügung.

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Abb. 1: Der neue Rotor eignet sich vor allem für den Aufschluss von Probenmengen unter 20 mg. (Bild: Anton Paar)
Abb. 1: Der neue Rotor eignet sich vor allem für den Aufschluss von Probenmengen unter 20 mg. (Bild: Anton Paar)

In der analytischen Chemie stellt eine limitierte Probenmenge oft eine Herausforderung dar. Ist vor der analytischen Messung noch ein Probenaufschluss notwendig, fällt man durch den damit einhergehenden Verdünnungsschritt oft unter die Bestimmungsgrenzen der nachfolgenden Messmethoden. Selbst wenn die Elementgehalte noch quantifiziert werden können, steigt doch die Ungenauigkeit der Ergebnisse rapide an.

Zum Arbeiten mit geringem Probenmaterial sind Mikrowellengefäße mit geringem Volumen und kleinen Oberflächen zwingend notwendig. Das Multiwave 3000 von Anton Paar mit dem neuen Rotor 64MG5 eignet sich hervorragend für den Aufschluss kleinster Probenmengen (≤20 mg) in weniger als 1 ml Reaktionslösung. Die 64 Einweg-Glasgefäße ermöglichen einen hohen Probendurchsatz und passen außerdem direkt in Standard-ICP-Autosampler.

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Das Problem

Um einen effektiven Mikrowellenaufschluss zu erzielen, muss ein gewisses Mindestfüllvolumen der Aufschlussgefäße beachtet werden. Außerdem wird die maximal einsetzbare Probenmenge bei geschlossenen Systemen durch den im Aufschlussprozess entstehenden Druck limitiert. Daraus resultiert üblicherweise ein Verdünnungsfaktor von 100 bis 400. Ist die vorhandene Probenmenge zusätzlich auf wenige Milligramm begrenzt, steigt der Verdünnungsfaktor weiter an, die Elementkonzentrationen nehmen ab und unterschreiten dann oftmals die Bestimmungsgrenzen der nachfolgenden Messmethoden. Darüber hinaus ist die Handhabung von Probenmengen im unteren Milligramm-Bereich mit herkömmlichen Aufschlussgefäßen sehr schwierig, da Kontaminationen und Probenverluste in großen Messungenauigkeiten resultieren.

Konventionell werden solche Proben oft in offenen Gefäßen unter Atmosphärendruck aufgeschlossen, wobei die Reaktionstemperatur durch die Siedetemperatur der Säuremischung begrenzt ist. Einerseits wird bei dieser Methode oftmals kein Vollaufschluss erreicht, darüber hinaus ist das Kontaminationsrisiko gerade bei offenen Aufschlüssen sehr hoch.

Eine andere Möglichkeit ist die Verwendung von Einsatzgefäßen. Dabei wird der Aufschluss in einem kleinen Gefäß durchgeführt, welches in ein herkömmliches Mikrowellengefäß eingesetzt wird. Die Nachteile sind eine langsamere Heizung und Kühlung, ein geringer Probendurchsatz sowie eine umständlichere Handhabung.

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