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Mikrowellensynthese Optische Reaktionsverfolgung in der Mikrowellensynthese

| Autor / Redakteur: Alexander Stadler* / Dipl.-Chem. Marc Platthaus

Mikrowellenreaktoren beschleunigen Syntheseanwendungen beträchtlich. Seitdem sich die Reaktionsgefäße im Inneren der Geräte befinden, ging jedoch ein wichtiges Feature verloren: Chemiker können ihre Reaktionsansätze nicht mehr beobachten. Eine optional eingebaute Kamera schafft Abhilfe.

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Abb. 1: Der Mikrowellenreaktor Monowave 300
Abb. 1: Der Mikrowellenreaktor Monowave 300
(Bild: Anton Paar)

Die Erfolgsgeschichte der Mikrowellengeräte in präparativen Laboratorien begann vor mehr als zehn Jahren, als die ersten Monomode-Reaktoren speziell für die organische Synthese vorgestellt wurden. Diese kompakten Geräte ermöglichten die rasche Durchführung unterschiedlichster Reaktionen unter Druck, üblicherweise in einem Maßstab von 2 bis 20 mL.

Die einfache Handhabung von Reaktionen weit über dem Siedepunkt der Lösungsmittel sowie die umfangreiche Kontrolle und Aufzeichnung von Reaktionsparametern verhalf der Synthesechemie zu einem neuen Durchbruch, speziell im Bereich der Methodenentwicklung.

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Die dabei verwendeten Reaktionsgefäße sind üblicherweise aus Glas, dennoch, die Möglichkeit chemische Vorgänge visuell zu beobachten ist nicht gegeben. Das Gefäß wird in den Applikator der Mikrowellenreaktoren eingesetzt und entzieht sich nach dem Verschließen des Applikators für die Reaktionsdauer den Blicken des Anwenders (s. Abb. 2).

Das Resultat kann somit erst am Ende der Reaktion, nach der Entnahme des Gefäßes aus der Mikrowelle, betrachtet werden. Obwohl Mikrowellenreaktionen in der Regel nur wenige Minuten dauern, gibt es Situationen, in denen das direkte Betrachten des Reaktionsverlaufes von Vorteil ist, um beispielsweise unmittelbar reagieren zu können oder etwaige Missinterpretationen der erhaltenen Ergebnisse zu vermeiden.

Auf einen Blick erkennen

Zusätzlich zur umfangreichen technischen Reaktionskontrolle liefert der simple Blick auf das Geschehen im Reaktionsgefäß dem Chemiker noch weitere Informationen. Die Rühreffizienz und das Siedeverhalten beim Auflösen von Substraten oder Farbumschläge und beginnende Kristallisation sind nur einige Indikatoren, die helfen können, eine Synthesemethode umgehend zu optimieren.

Moderne Mikrowellenreaktoren erlauben es, relevante Reaktionsparameter, die diese Vorgänge beeinflussen, während des Experiments zu ändern.

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