Suchen

Mikrowellensynthese

Optische Reaktionsverfolgung in der Mikrowellensynthese

Seite: 2/3

Firmen zum Thema

Anton Paar liefert nun eine zweckmäßige Lösung für den Mikrowellensynthesereaktor Monowave 300. Eine optionale Digitalkamera kann direkt in das Gerät integriert werden, auch das Nachrüsten von bereits im Einsatz befindlichen Reaktoren ist jederzeit möglich. Das Beobachten der Reaktionen in Echtzeit sowie das Aufnehmen und Speichern von Einzelbildern (s. Abb. 3) oder Videoclips erfolgt, unabhängig vom Mikrowellenreaktor, über einen externen Rechner.

Praktische Anwendungen in der Mikrowellensynthese

Der Vorteil der permanenten Beobachtung des Reaktionsverlaufes kann anhand verschiedener Beispiele demonstriert werden. Die einfachste Anwendung ist das Überprüfen der Rühreffizienz, vor allem bei heterogenen Mischungen. So wird beispielsweise bei der Biginelli-Reaktion zur Synthese von Dihydropyrimidinen Harnstoff als fester Reaktionspartner eingesetzt. Zur vollständigen Umsetzung ist es wichtig, dass sich der Harnstoff rasch im organischen Lösungsmittel auflöst. Dazu ist eine effektive Rührung notwendig. Das Beobachten mit der Kamera ermöglicht die Evaluierung des Prozesses und wenn nötig kann die Rührgeschwindigkeit während der Reaktion verändert werden. Beim Abkühlen kann zusätzlich der genaue Punkt der beginnenden Kristallisation des Reaktionsproduktes festgestellt werden.

Bildergalerie
Bildergalerie mit 5 Bildern

Die Arbeitsgruppe Oliver Kappe an der Universität Graz setzte die Kamera ein, um Funkenüberschläge und deren Auswirkungen bei Verwendung elementarer Metalle als Katalysatoren in Mikrowellenreaktionen eingehend zu untersuchen [1, 2] (s. Abb. 3d). Bei Grignard-Reaktionen zur Erzeugung von Organomagnesium-Reagenzien stellte sie aufgrund der unterschiedlichen Funkenintensität einen deutlichen Einfluss der Mikrowellenfelddichte auf die Aktivierung der verwendeten Magnesium-Körner fest [1]. Ohne diese Möglichkeit, die Funkenüberschläge zu beobachten und zu dokumentieren, hätten diese Schlüsse nicht so unmittelbar gezogen und die Methode zur Herstellung von Grignard-Reagenzien unter Mikrowellenbestrahlung nicht so rasch optimiert werden können.

(ID:35857250)