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POPs in Supplements effizient und sicher bestimmen

Persistente organische Verbindungen in Nahrungsergänzungsmitteln?

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Die Forscher sind überzeugt, ihre Methode ermögliche eine genaue, präzise und empfindliche Quantifizierung von POPs in menschlichen Vollblutproben, und die IDMS-Messung liefere gegenüber Kalibriergeraden eine höhere Präzision und Richtigkeit, insbesondere bei niedrigen Konzentrationen. Die Verwendung der Tandem-GC/MS erlaube zudem im Vergleich zu klassischen GC/MS-Methoden die Realisierung niedrigster Bestimmungsgrenzen, schreiben Hao et al [8].

Anwendungsspezifische Details

Die von Hao et al. entwickelte und unter Einsatz realer Proben validierte Methode zur Quantifizierung von POPs in Supplements sieht verkürzt folgende Vorgehensweise vor: Ein Gramm Pflanzenextrakt in Pulverform wird in einem Probenfläschchen vorgelegt und mit einer Mischung aus 2 mL Acetonitril und 8 mL entionisiertem Wasser in Lösung gebracht. Hierin erfolgt die SBSE unter Verwendung eines PDMS-Twisters (Dauer: 1 Stunde, 1200 UpM). Der Twister wird der Probe entnommen, mit entionisiertem Wasser gespült, trockengetupft und in ein Desorptionsröhrchen überführt, das auf dem Probenteller des verwendeten Autosamplers (Gerstel-MPS in der Dualhead-Version) zur weiteren automatisierten Behandlung platziert wird.

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Weitere Details der Analyse: Die Thermodesorption der Analyten erfolgt in der Thermodesorptionseinheit TDU 2 (Gerstel) bei 290 °C. Im Heliumgasstrom werden die Analyten in den -10 °C flüssigstickstoffkalten PTV-Einlass (Gerstel-KAS 6) des Gaschromatographen (Agilent 7890B) überführt und temperaturprogrammiert mit 12 °C pro Sekunde (Zieltemperatur: 300 °C) auf die GC-Säule (HP-5 MS, Agilent, 30 m × 0,25 mm Innendurchmesser, 0,25 µm Filmdicke) überführt. Als Trägergas dient Helium (1,2 mL/min). Der GC-Ofen wird mit 10 °C pro Minute von 40 °C auf 290 °C erhöht.

Nach der Elektronenstoßionisation wurden die Analyten mit dem Agilent Triple-Quadrupol-MS der Serie 7010 analysiert. Identifizierung und Quantifizierung der Analyten erfolgten im Multiple Reaction Monitoring (MRM). (MRM-Übergänge der Analyten und der Isotopenanaloga s. [6, Tab. 1]. Die Datenanalyse erfolgte mit der Masshunter-Workstation-Software (Agilent).

Erfolgreicher Einsatz in der Laborpraxis

Hao et al. haben nach eigenen Angaben eine genaue, präzise, sensitive und effiziente Quantifizierungsmethode für den Nachweis von POPs in Nahrungsergänzungsmitteln auf Basis von Pflanzenextrakten entwickelt. Zur Validierung verwendeten sie mit Referenzsubstanzen angereicherte Realproben. Um die Stichhaltigkeit ihrer Methode zu untermauern, wurde die IDMS mit einer Quantifizierung mittels Kalibriergeraden verglichen. Hierbei zeigte sich, dass IDMS Vorteile hinsichtlich Genauigkeit, Präzision und Effizienz der Analyse aufweist. Im Vergleich zu GC-MS war die GC-MS/MS zudem in der Lage, Analysen bei niedrigeren Nachweisgrenzen (LOQs) durchzuführen.

Die optimierte und validierte Methode wurde also verwendet, um POPs in zwölf in den USA im Handel erhältlichen Nahrungsergänzungsmitteln auf Basis von Pflanzenextrakten zu quantifizieren. PAK wie Naphthalin, Acenaphthen, Fluoren, Phenanthren, Fluoranthen, Pyren, Chrysen und Benzo[a]pyren wurden in den meisten Produkten nachgewiesen. DDT war das am häufigsten nachgewiesene OCP und wurde in acht Produkten gefunden. Im Durchschnitt wurden zwölf Analyten in jeder Probe mit einer mittleren Konzentration von 1,31 ng/g nachgewiesen. Diese Messungen wurden in die tägliche Aufnahmemenge umgerechnet und mit den bestehenden Richtlinien verglichen, berichten Hao et al. „Keiner der quantifizierten Analyten in den untersuchten Nahrungsergänzungsmitteln überschritt die für einzelne Toxine festgelegten Schwellenwerte“, schreiben die Forscher.

Allerdings seien die Wechselwirkungen mehrerer POPs in Supplements nach wie vor eine zu erforschende Fragestellung, insbesondere in Bezug auf Kinder und schwangere Frauen. Der mittlere Fehler von Messungen unter Verwendung ihrer Methode betrug 7,24 Prozent mit einer mittleren relativen Standardabweichung (RSD) von 8,26 Prozent. Die Anwendung von GC-MS/MS ermöglichte im Vergleich zur GC-MS etwa zwei Größenordnungen niedrigere Bestimmungsgrenzen.

Auf den Punkt gebracht: Ihre SBSE-basierte Methode eigne sich bestens, um eine Vielzahl von POPs in pflanzenbasierten Nahrungsergänzungsmitteln sicher nachzuweisen und hoch empfindlich zu quantifizieren.

Referenzen:

[1] Markt für Nahrungsergänzungsmittel wächst jährlich um sechs Pro-zent, aerzteblatt.de (4. April 2019), https://www.aerzteblatt.de/nachrichten/102188/Markt-fuer-Nahrungsergaenzungsmittel-waechst-jaehrlich-um-sechs-Prozent

[2] Guido Deußing, Giftkräuter analytisch im Griff, Laborpraxis 4 (2017) 70-72, https://www.laborpraxis.vogel.de/giftkraeuter-in-lebens-und-futtermitteln-analytisch-im-griff-a-599401/

[3] Hao et al., Quantification of Persistent Organic Pollutants in Dietary Sup-plements Using Stir Bar Sorptive Extraction Coupled with GC-MS/MS and Isotope Dilution Mass Spectrometry, GERSTEL Application Note No. 214 (2020), http://www.gerstel.de/pdf/AppNote-214.pdf

[4] Studie: Bewusster Umgang mit Nahrungsergänzungsmitteln, Lebens-mittelverband Deutschland (10.11.2015), https://www.lebensmittelverband.de/de/aktuell/20151110-studie-bewusster-umgang-verwendung-nahrungsergaenzungsmittel

[5] Verordnung über Nahrungsergänzungsmittel (Nahrungsergänzungs-mittelverordnung, NemV), http://www.gesetze-im-internet.de/nemv/__1.html

[6] Allgemeine rechtliche Aspekte zu Nahrungsergänzungsmitteln, Ver-braucherzentrale (23.04.2020), https://www.verbraucherzentrale.de/wissen/projekt-klartext-nahrungsergaenzung/informationen/rechtliches/allgemeine-rechtliche-aspekte-zu-nahrungsergaenzungsmitteln-13248

[7] POPs – (Persistet organic pollutants), Bundesministerium für Umwelt, Naturschutz und nukleare Sicherheit, https://www.bmu.de/themen/gesundheit-chemikalien/chemikaliensicherheit/pops/

[8] Hao et al., Quantification of Persistent Organic Pollutants in Human Whole Blood Samples Using Stir Bar Sorptive Extraction Coupled with GC/MS/MS and Isotope Dilution Mass Spectrometry, Microchemical Journal 153 (2020) 104279, https://doi.org/10.1016/j.microc.2019.104279.

[9] SW-846 Test Method 6800: Elemental and Molecular Speciated Isotope Dilution Mass Spectrometry, United Staes Environmental Protection Agen-cy (EPA), https://www.epa.gov/hw-sw846/sw-846-test-method-6800-elemental-and-molecular-speciated-isotope-dilution-mass

* G. Deußing Redaktionsbüro Guido Deußing, 41464 Neuss

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