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Prozessanalyse Prozessoptimierung mittels Online-TOC in Reinstwasser und Prozesswasser

Autor / Redakteur: Dr. Werner Arts / Dipl.-Ing. (FH) Tobias Hüser

Schon die kleinsten organischen Verunreinigungen im Kesselspeisewasser können zu schwerwiegenden Folgen für die ganze Anlage führen. Die durchgehende Überwachung der Organik bei industriellen Prozessen ist daher von großer Bedeutung.

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Inspektion eines TOC-Messgerätes in einem Atex-Zone-1-Gehäuse
Inspektion eines TOC-Messgerätes in einem Atex-Zone-1-Gehäuse
(Bild: LAR)

Reinstwasser wird in vielen Industrieprozessen verwendet und muss in einer Wasseraufbereitungsanlage aufwändig produziert werden. Hierfür wird Grund-, Fluss- und Brauchwasser über Umkehrosmoseanlagen sowie Kationen-, Anionen- und Mischbettfilteraustauschanlagen gereinigt. Der Reinigungsprozess jedes Liters ist sehr teuer. Dennoch muss jegliche Verunreinigung entfernt werden.

Besonders bei Kesseln mit einem hohem Druck darf die TOC-Konzentration (Total Organic Carbon) 0,1 bis 0,5 mg/l nicht überschreiten. Es ist heute Standard, den Alarm bei 0,1 bis 0,2 mg/l TOC zu setzen. Dementsprechend sollten die eingesetzten TOC-Messgeräte nicht nur zuverlässig messen, sondern auch einfach kalibriert und validiert werden können. Zudem muss das gesamte Überwachungssystem in die Prozesse so integriert werden, dass diese optimal gesteuert werden. Die Ansprüche an einen TOC-Prozessanalysator für Kondensat, Dampf oder Kesselspeisewasser sind hoch.

Aus der Praxis wird berichtet, dass viele Online-Analysatoren an sogenannten Memory-Effekten leiden. Dabei werden Kontaminationen gemessen, die eigentlich nicht mehr vorhanden sind. Während dieser Zeit wird teures, nicht verunreinigtes Dampfkondensat oder Kesselspeisewasser in den Abfluss abgelassen und der Reservetankbehälter geleert. Entweder muss nun mehr Frischwasser aus der Reinstwasseraufbereitung verwendet oder die Dampfanlage abgeschaltet werden.

Ein wichtiger Faktor zur Reduktion von Betriebskosten und Vermeidung von Schäden ist daher die Ansprechzeit des gesamten Überwachungssystems. Diese wird beeinflusst von der Zeitverzögerung beim Probentransport, von Absorptions- und Adsorptionseffekten sowie von der Durchlaufzeit der Analyse.

Aufgrund von Ad- und Absorptionseffekten der Wasserinhaltsstoffe, z.B. bei Ölen oder Phenolen, können an allen befeuchteten Bauteilen Ansprechzeiten verlängert werden. Grundsätzlich gilt: Je niedriger die TOC-Konzentration, desto länger die Ansprechzeit. Besonders wichtig ist es, die Probe vom Entnahmepunkt bis in das Messgerät in unveränderter Zusammensetzung zu transportieren und zu erhalten.

Eine ausreichende Probengeschwindigkeit in der Probenleitung, empfehlenswert ist 1 m/s, kann die Zeit des Probentransports minimieren. Die Nutzung kleiner Probenleitungsdurchmesser von z.B. 4 mm verringert die befeuchteten Oberflächen. Auch bei diesen kleinen Leitungsdurchmessern kann hoher Druck risikolos verwendet werden. Eine permanente Durchspülung der Probenleitungen und feuchter Teile sowie die Verwendung geeigneter Materialien, z.B. Edelstahl 316 bzw. 304, Glasfaser, Teflon, Viton oder Quarzglas, mindern Verschleppungseffekte.

Zur Überwachung von Füllwasser, Kesselspeisewasser sowie Kondensatrücklauf und Dampfkondensat können verschiedene TOC-Messgeräte und -verfahren eingesetzt werden. Doch nur mit spezialisierter Messtechnik kann Abhilfe geschaffen werden. Innovative Online-TOC-Messgeräte verzichten auf eine Vielzahl von Baugruppen, die mit der Probe in Berührung kommen. Zudem liefern sie auch in niedrigsten Messbereichen bis 2000 µg/l akkurate und stabile TOC- bzw. TC-Werte (Total Carbon).

Hundertprozentige Oxidation

Der LAR Quick-TOC-Condensate z.B. arbeitet mit der katalysatorfreien thermischen Oxidation bei 1200 °C in Verbindung mit einer speziellen Prozessführung. Bei dieser Ultra-Hochtemperatur werden alle Kohlenstoffe hundertprozentig zu Kohlendioxid oxidiert und resultieren somit in der vollständigen Analyse aller Kohlenwasserstoffe. Das geschlossene Injektionssystem bietet Schutz vor Verunreinigungen der Probe durch Eindringen von Kohlendioxid aus der Umgebungsluft. Das konstante, vordefinierte Volumen der Injektionsschleife kann bei besonders niedrigen Messbereichen auch mehrfach eingesetzt werden.

Um Absorptionseffekte der peristaltischen Pumpen mit flexiblen Schläuchen vorzubeugen, sind diese dem Probenstrom saugend nachgeschaltet. Hier spielen die Effekte keine Rolle mehr. Das niedrigste erfassbare Limit des Analysators liegt zurzeit im Bereich von 1 µg/l C. Die Ansprechzeit (T100) liegt im Messbereich von 0,5 bis 5 mg/l TOC in der Regel bei drei Minuten. Eine Multi-Strom-Option zur Überwachung mehrerer Probenströme in einem Gerät ist verfügbar. Die einzigartige Validier- und Kalibriermethode bietet jederzeit die Möglichkeit, das Mess-system auf Richtigkeit zu prüfen.

Gerade in niedrigsten TOC-Messbereichen ist die Überprüfung und Kalibrierung der Online-Analysatoren sehr wichtig. Gängige Verfahren benötigen wässrige Standards, die im Konzentrationsbereich üblicher Trinkwässer nur kurzfristig haltbar sind. Eine schnelle automatische Kalibrierung bzw. Überprüfung ist somit weitgehend unmöglich. Der Quick-TOC-Condensate bietet neben der Verwendung wässriger Standards die Möglichkeit, die Injektionsschleife mit einem Prüfgas zu füllen.

Da verfahrensbedingt stets 1200 °C im Reaktor vorliegen, kann als Prüfgas Methan oder Kohlendioxid verwendet werden. Ein solches Prüfgas ist lange Zeit stabil und über Monate verwendbar, sodass das System sogar über eine Fernsteuerung betrieben werden kann.

Sollte das Reinstwasser anorganische Kohlenstoffe (Karbonate) enthalten, werden diese im Kessel zu Kohlensäure umgewandelt, die zu Korrosion der Leitungen, des Kessels und der Wärmetauscher führen kann. In diesen Fällen kann das Messsystem im TC-Modus betrieben werden, bei dem sowohl organische als auch anorganische Kohlenstoffverbindungen ermittelt werden.

* Der Autor ist Vorstand der LAR Process Analysers AG, Berlin.Kontakt: Tel. +49-30-278958-35

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