Suchen

LIQUID HANDLING

Rotationsverdampfer mit mehr Nutzen für den Anwender

| Redakteur: Marc Platthaus

Wenn es um die effiziente und schonende thermische Trennung flüssiger Stoffgemische geht, ist die Rotationsverdampfung oft die Methode der Wahl. Die Idee zur Technik entstammt dem Laboralltag und ist fast 50 Jahre alt. Hier ein Rück- und Ausblick.

Firmen zum Thema

Der Rotavator.
Der Rotavator.
( Archiv: Vogel Business Media )

Wenn es um die effiziente und schonende thermische Trennung flüssiger Stoffgemische geht, ist die Rotationsverdampfung oft die Methode der Wahl. Die Idee zur Technik entstammt dem Laboralltag und ist fast 50 Jahre alt. Hier ein Rück- und Ausblick

Wenige Jahre nach Ende des zweiten Weltkriegs suchten Chemiker der Basler Chemie nach einer Lösung, mit der unter optimalen Gesichtspunkten gelöste Feststoffe schonend eingeengt und getrocknet werden konnten. Damals existierte bereits eine große Anzahl von Destillationsapparaturen. Ihre Anwendung bereitete allerdings Probleme, die unmittelbar mit dem Siedevorgang zusammenhingen, denn der war alles andere als reproduzierbar. Die gerätetechnische Umsetzung erfolgte durch den Laborgerätehersteller Büchi Labortechnik, der seit Einführung des ersten Rotationsverdampfers vor gut einem halben Jahrhundert den Markt anführt.

Bildergalerie

Wenngleich sich das Funktionsprinzip bis dato kaum geändert hat, wartet das Schweizer Traditionsunternehmen alle Jahre wieder unter der Marke Rotavapor mit Innovationen auf.

Wenn das Blasensieden ausbleibt

Wie funktioniert die Technologie? Eine Flüssigkeit kommt in herkömmlichen Destillationsapparaturen nur an der Gefäßwand mit der Heizquelle in Berührung. Die Folge ist freie Konvektion: Zuerst werden die äußeren Schichten erwärmt, sie steigen langsam nach oben, während die oberen kälteren Schichten ihren Platz einnehmen. Der Temperaturausgleich erfolgt nur langsam und bleibt unbefriedigend - auch mit Eintreten des so genannten Blasensiedens. Beim Blasensieden, der ersten Stufe des Siedens, expandieren die an der Gefäßwand haftenden Gasbläschen infolge der Zufuhr von Wärmeenergie und dehnen sich aus: Gas tritt aus der Lösung in die Bläschen über und lässt sie anschwellen.

Sobald die Blase eine gewisse Größe erreicht hat, reißt sie von der Gefäßwand ab und steigt an die Oberfläche der Flüssigkeit. Aus den Blasenresten wiederum keimen neue Blasen. Steigt die zugeführte Wärmeenergie weiter, bildet sich schließlich ein regelrechter Dampffilm, der die Gefäßwand überzieht. Dieser Punkt wird als Filmsieden bezeichnet.

Verfügt das Gefäß über keine oder nur wenige Blasenkeime, gerät der Siedeprozess ins Stocken: Lösungsteilchen verdampfen zwar, verfügen für sich genommen jedoch nicht über den erforderlichen Auftrieb, um die Lösung zu verlassen. Es kommt zum Siedeverzug, in dessen Verlauf die Temperatur des Lösungsmittels die Siedetemperatur überschreitet, langsam an die Oberfläche steigt und dort explosionsartig verdampft. Die Gasblasen reißen dabei große Teile der Flüssigkeit mit, Substanz geht verloren, die Apparatur kann beschädigt werden und ungewollte Lösungsmittelemissionen können entstehen.

Mit Hilfe von Siedesteinchen oder Kapillaren, die man der Lösung zugibt, lässt sich jedoch eine gewisse Ruhe und Gleichmäßigkeit in den Siedeprozess bringen; kritisch aber bleibt er allemal. Besser wäre es - so kam es den Anwendern der Basler Chemie in den Sinn - man würde den Wärmeübergang derart gestalten, dass sich die Temperatur in der gesamten Lösung annährend gleichmäßig erhöht. Der Idee folgten erste Skizzen, vereinfachte Baumuster und zahlreiche Gespräche, bis die Experten von Büchi schließlich eine rhythmische Bewegung in den Siedeprozess brachten. Der Kolben wurde aus seinem statischen Zustand befreit und so montiert, dass er im Wärmebad rotieren konnte

„Wie sich zeigt, war der Wärmeübergang optimal und der Kolbeninhalt wurde gleichzeitig nach allen Regeln der Kunst durchmischt. Unter Vakuum erbrachte die schonende Rotationsverdampfung eine bis dahin unerreichte Verdampfungsrate“, erklärt Dr. Harry Brandenberger, Produktmanager des Schweizer Laborgeräteherstellers nicht ohne Stolz.

Zurück zur Historie: Im Jahr 1957 präsentierte Büchi unter dem Namen Rotavapor R den weltweit ersten Rotationsverdampfer. Sein Funktionsprinzip faszinierte die Fachwelt und setzte kurz darauf einen Siegeszug rund um den Erdball an. Heute sind Rotationsverdampfer fester Bestandteil in nahezu sämtlichen analytischen und präparativen Laboratorien. Aufbau und Funktionsweise sind bis dato nahezu unverändert: Heizen eines rotierenden Kolbens auf der einen Seite, Kondensation des Lösemittels auf der anderen. Dennoch hat sich in den fünf Jahrzehnten eine Menge getan, sagt Brandenberger: „Neben mechanischen Weiterentwicklungen und dem Einsatz chemikalienbeständiger Werkstoffe wurde vor allem auf der elektronischen Seite eine rasante Entwicklung durchschritten.“

Siegeszug des Rotationsverdampfers

Die Weiterentwicklung des Rotationsverdampferprinzips erfolgt bei Büchi laut Brandenberger stets unter praktischen Gesichtspunkten: „Alle fünf bis acht Jahre überarbeiten wir den Rotavapor, wobei die mit Hilfe erfahrener Anwender gesammelten Erkenntnisse rund um den Globus in den Entwicklungsprozess einfließen.“ Bei Beginn eines Entwicklungsprojektes werden zudem Kunden gezielt nach ihren Erfordernissen befragt. „Eine sorgfältige und international abgestützte Marktabklärung ist entscheidend, um Produkte zu entwickeln, die den Anwendern einen maximalen Nutzen bringen“, sagt der Produktmanager. Einzelne, kritische Elemente werden als Funktionsmuster überprüft und ihre Langlebigkeit und Robustheit im Dauertest sichergestellt. Letztlich werden die Geräte von Beta-Testern auf ihre Alltagstauglichkeit geprüft und gegebenenfalls noch modifiziert.

Dass nicht jede Neuerung auch zu einer Verbesserung führt, habe sich bei der letzten Version des Rotavapor gezeigt. Brandenberger: „In der Überzeugung, sie robuster und widerstandsfähiger gegenüber verschiedenen Lösungen zu machen, haben wir die Wärmebadschale mit einem Werkstoff basierend auf Teflon (Polytetrafluorethylen) beschichtet.“ Allerdings hat der thermoplastische Kunststoff der rauen Wirklichkeit im Labor nicht standgehalten, weil sich der Beschichtungsprozess nie absolut fehlerlos durchführen ließ. „Um unseren eigenen hohen Qualitätsansprüche in punkto Langlebigkeit und Robustheit gerecht zu werden, haben wir uns entschlossen, die nächste Generation des Rotavapor mit einem unbeschichteten Stahlbad auszurüsten“, erklärt Brandenberg. Neue Möglichkeiten in der Umform- und Oberflächentechnik von hoch legierten Stählen erlaubten es, eine korrosionsresistente, einfach zu reinigende und optimal geformte Badschale zu entwickeln.

Leicht handhabbar und sicher

Im Zuge eines gesteigerten Sicherheitsbewusstseins haben labortechnische Geräte heutzutage in vielerlei Hinsicht höchste Ansprüche zu erfüllen. Die Unversehrtheit des Laborpersonals ist im Umgang mit Laborgeräten und -systemen sicherzustellen; speziell beschichtetes Glas und Spritzschutz zählen heute bei Rotationsverdampfern der Büchi Labortechnik zu den sicherheitstechnischen Standards. Darüber hinaus gilt es, ein Maximum an Prozesssicherheit zu gewährleisten. „Die neu lancierte Generation des Rotavapor verfügt über ein System, das den Kolben im Fall eines Stromausfalls automatisch ausfährt und belüftet. Damit wird verhindert, dass das Produkt lokal überhitzt und Schaden nimmt.“

Darüber hinaus wird das Vakuum schon lange nicht mehr mit Wasserstrahlpumpen erzeugt, sondern, im Zuge eines wachsenden Umwelt- und Kostenbewusstseins, durch Membran-Vakuumpumpen, die sich obendrein auch für den Einsatz aggressiver Gase eignen. „Stand der Technik sind heute drehzahlgesteuerte Pumpen, die sich dem Druckverlauf entsprechend ansteueren lassen, was in einem präzisen Vakuum bei leisem Betrieb resultiert“, schildert Brandenberger.

Der Weg zum integralen System

Eine Entwicklung sei besonders bemerkenswert und gehe einher mit dem Anspruch, analytische Prozeduren von der Probeneinwaage bis zum Messergebnis elektronisch nachvollziehen zu können: „Anfangs wurde der Rotationsverdampfer als eigenständiges Gerät angesehen. Er wurde mit einer beliebigen Vakuumquelle versehen, Kühlwasser wurde angeschlossen und der Verdampfungsprozess durchgeführt.“ Die Anforderungen hinsichtlich einer gesteigerten Reproduzierbarkeit und Prozesssicherheit aber haben ein Umdenken forciert, das sich auch in den neuen Generationen des Rotavapor widerspiegelt.

Brandenberger: „Der Verdampfer wurde schrittweise ausgebaut. Die einfache Vakuumeinstellung über Falschluft etwa wurde durch eine leistungsfähige Vakuumkontrolle ersetzt, die mit vielfältigen Funktionen die Destillation vereinfacht. Neben der einfachen Sollwertvorgabe können automatische Destillationen, Programme gespeichert, Druckgradienten und eine Prozesseinstellung mittels einer Lösungsmittelbibliothek mit über 40 gespeicherten Lösungsmitteln eingesetzt werden.“ Der Vacuumkontroller entwickelt sich immer mehr zum „Kopf“ eines integralen Systems, mit dem es möglich ist, die gesamte Verdampfung zuverlässig zu steuern und zu reproduzieren: „Die Kommunikation erfolgt über eine RS485-Schnittstelle, sodass die Konfiguration selbstständig detektiert wird.

Alle Prozessparameter lassen sich über eine USB-Schnittstelle vom Vacuumkontroller auslesen. Jede einzelne Komponente ist richtig dimensioniert und lässt sich zu einer kompakten Einheit verbinden“, sagt Brandenberger und prognostiziert: „Das wird in Kürze Stand der Labortechnik sein, wenn es um die effiziente und schonende thermische Trennung flüssiger Stoffgemische geht.“

Dieser Beitrag ist urheberrechtlich geschützt. Sie wollen ihn für Ihre Zwecke verwenden? Kontaktieren Sie uns über: support.vogel.de (ID: 165764)