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Viskosität als wichtiger Produktparameter Rotationsviskosimeter: Zuverlässig durch dick- und dünnflüssig

Produktentwicklung, Qualitätskontrolle oder Reaktionsüberwachung – in all diesen Bereichen kann die Viskosität eine Rolle spielen. Welche Aspekte Sie bei der Viskositätsbestimmung besonders beachten sollten, und wie moderne Viskosimeter Ihnen beim reproduzierbaren Messen helfen, lesen Sie hier.

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Mit der Software Labworldsoft 6 Visc lassen sich die Viskosimeter der Rotavisc-Reihe mit dem PC und anderen Laborgeräten vernetzen.
Mit der Software Labworldsoft 6 Visc lassen sich die Viskosimeter der Rotavisc-Reihe mit dem PC und anderen Laborgeräten vernetzen.
(Bild: IKA )

Wie gut verteilt sich die Feuchtigkeitscreme auf der Haut? Wie leicht kommt die Steaksauce aus der Flasche? Und welchen Druck muss die Pumpe in der Lackproduktion aushalten? All diese Fragen sind durch eine wichtige Kenngröße der Fluidik verknüpft: Die Viskosität. Sie ist ein Maß für die Fließfähigkeit einer Flüssigkeit, oder anders ausgedrückt, für deren Zähflüssigkeit. Je viskoser eine Substanz ist, desto größer ist ihr Widerstand gegen eine von außen wirkende Bewegung. Vereinfacht ausgedrückt: Sie lässt sich schwerer rühren. Das ist zum Beispiel wichtig für die Auslegung von Produktionsanlagen, in denen Rührer und Leitungen die entsprechende Kraft aushalten müssen, um Flüssigkeiten zu verarbeiten und zu transportieren. In vielen Bereichen wie in der Lebensmittel- oder Kosmetikindustrie stellt die Viskosität zudem eine wichtige Kenngröße für die Produktqualität dar. Weicht sie von den Vorgaben ab, ist bei der Zusammensetzung der Formulierung sehr wahrscheinlich ein Fehler aufgetreten.

So funktioniert ein Rotationsviskosimeter

Die Viskosität einer Probe zu bestimmen, gelingt heute dank moderner Technik mit hoher Präzision und guter Reproduzierbarkeit von +/-0,2%. Ein weit verbreiteter Typ von Viskosimetern sind die so genannten Rotationsviskosimeter wie die der Rotavisc-Reihe von IKA. Das Messprinzip eines Rotationsviskosimeters ist leicht erklärt: Eine Spindel taucht in die Probe ein und wird in Rotation versetzt. Dazu treibt ein Motor die Spindel über eine kalibrierte Feder an. Die Auslenkung der Feder dient als Messgröße für das Drehmoment – also die benötigte Antriebskraft – und wird in der Anzeige als M% angezeigt. Aus der Kraft, die für den Antrieb der Spindel nötig ist, lässt sich auf die Viskosität der Probe schließen. Diese wird bei den Rotavisc-Viskosimetern zusammen mit Schubspannung*, Schergeschwindigkeit* und Temperatur der Probe angezeigt. So lässt sich schnell und einfach die Zähflüssigkeit von Farben, Lacken, Cremes, Gels, Pasten, Ölen oder anderen fließfähigen Formulierungen messen.

*bei Verwendung eines koaxialen Messsystems

Doch bei aller Einfachheit sollten Anwender einige grundlegende Aspekte beachten, damit ihre Messungen stets verlässliche Ergebnisse hervorbringen. Sechs wichtige Punkte haben wir für Sie zusammengestellt.

1) Stets auf die Temperatur achten

Der wichtigste Punkt gleich zu Beginn: Die Temperatur. Sie ist untrennbar mit der Viskosität verknüpft. Ein Viskositätswert ohne Angabe der Temperatur, bei der er ermittelt wurde, hat streng genommen keine Aussagekraft. Denn die Viskosität ist eine temperaturabhängige Größe. Bei Flüssigkeiten nimmt sie mit steigender Temperatur ab. Dies kann schon bei Unterschieden von wenigen Grad Celsius deutliche Auswirkungen auf das Messergebnis haben. So hat Wasser z.B. bei 20 °C eine dynamische Viskosität von 1 mPas, bei 25 °C nur noch 0,89 mPas. Die Viskosimeter der Rotavisc-Reihe sind daher mit einem PT 100-Fühler ausgestattet und zeigen zu jedem Viskositätswert die Messtemperatur an. Messungen können so kontrolliert bei derselben Temperatur erfolgen und sind damit vergleichbar. Mit geeignetem Zubehör lassen sich Proben sogar von -100 °C bis 300 °C vermessen.

2) Welche Spindel soll es sein?

Kernstück einer Viskositätsmessung ist die Spindel. Sie kann verschiedenste Geometrien haben, häufig Scheiben, Zylinder oder T-Spindeln mit unterschiedlichen Durchmessern. Hier kann ein separates Stativ erforderlich sein. So ermöglicht etwa das motorbetriebene Stativ IKA Helistand die zuverlässige Viskositätsmessung hochviskoser Proben mit eigens dazu entwickelten T-Spindeln. Nötig ist ein solcher Messaufbau etwa bei Cremes, Pasten, Farben oder Gelatine. Diese Substanzen sind so zähflüssig, dass sie von den Rotationsbewegungen an den Rand gedrängt werden. Es entsteht ein Luftkanal um den Rotationskörper, weshalb das nun wirkende Drehmoment keine Aussagekraft mehr besitzt. Durch langsame Auf- und Ab-Bewegungen kann das Helistand-Stativ von IKA das verhindern.

Bei den Spindeln selbst ist eine wichtige Einteilung die nach relativen und absoluten Messspindeln.

Relative Spindeln wie etwa Scheibenspindeln liefern Ergebnisse, die nur auf das verwendete Messystem zutreffen. Sie gelten also speziell für die verwendete Messgeometrie und Drehzahl und sind nicht mit anderen Daten vergleichbar. Dennoch ist diese Art der Untersuchung weit verbreitet. Denn bei der Qualitätskontrolle kann hiermit schnell und zuverlässig ein Kennwert ermittelt und mit dem Sollwert verglichen werden. Relative Systeme sind preisgünstig und leichter zu handhaben als absolute Systeme. Zudem erlauben sie die Messung direkt im Probengefäß und sind nicht auf spezielle, genormte Messgefäße angewiesen. So kann der Anwender mit den standardmäßig enthaltenen vier bis sechs Iso-Spindeln eines Rotavisc-Viskosimeters einfach direkt in einem Becherglas messen.

Will man die Viskosität einer Probe anhand absoluter Kenngrößen (Scherrate und Scherstress) ermitteln, so muss man hingegen absolute Spindeln verwenden. Hierbei taucht eine zylindrische Spindel in einen ebenfalls zylindrischen Hohlkörper. Über die definierte Messgeometrie lässt sich dann aus Schubspannung und Schergeschwindigkeit die Viskosität der Probe berechnen. Ergebnisse mit absoluten Messsystemen lassen sich somit untereinander vergleichen. Da der Zwischenraum zwischen den beiden Zylindern sehr klein ist, erfordern solche Systeme nur kleine Probenmengen von meist wenigen Millilitern.

3) Vorsicht beim Vergleich von Messwerten

Viskositätsmessung ist besonders in der Qualitätskontrolle eine oft genutzte Technik. Dabei nimmt man üblicherweise eine Masterkurve auf, das bedeutet, man misst die Viskosität über einen gewissen Drehzahl- oder Temperaturbereich. Dies ist wichtig, da sich die Viskosität von bestimmten Formulierungen mit der Schergeschwindigkeit ändert, etwa weil Aggregate in der Probe aufbrechen und die Probe so dünnflüssiger wird (scherverdünnender Effekt). Bei zu prüfenden Proben misst man dann nur noch eine ausgewählte Drehzahl.

Wichtig bei dieser Form der Qualitätskontrolle ist, dass stets mit den gleichen Parametern gemessen wird wie bei Aufzeichnung der Masterkurve, da hierbei nur relative Messwerte generiert werden. Deshalb müssen Messgerät, Probengefäß, Probentemperatur, Dauer der Probenvorbereitung und weitere Parameter exakt gleich sein, um ein aussagekräftiges Ergebnis zu erhalten. Diese Parameter sind in einer Standardvorgehensweise (SOP) festzulegen.

4) Die richtige Drehzahl

Die Drehzahl der Spindel ist eine wichtige Einstellungsgröße für die Viskositätsmessung. Nicht nur ist die Viskosität in vielen Fällen abhängig von der Schergeschwindigkeit, wie etwa bei Ketchup, der bei höheren Schergeschwindigkeiten dünnflüssiger wird (scherverdünnender Effekt). Auch birgt eine zu hohe Drehgeschwindigkeit die Gefahr, dass Turbulenzen in der Probe entstehen und die Messergebnisse so verfälscht werden. Wie hoch die maximale Drehgeschwindigkeit sein darf, um noch im laminaren Strömungsbereich zu arbeiten, hängt sowohl von der Messgeometrie als auch von der Probenviskosität ab. Grundsätzlich sollte man ein bestimmtes Verhältnis von Drehzahl zu Viskosität nicht überschreiten, um auf der sicheren Seite zu sein. Dieses Verhältnis wurde vom Hersteller für einige Messgeometrien und Viskositäten ermittelt und wird z.B. in den FAQ auf der Website von IKA angegeben.

5) Regelmäßige Geräteprüfung einfach selber machen

Um verlässliche Resultate zu erhalten, sollte ein Viskosimeter regelmäßig geprüft werden. Dies kann der Anwender mit entsprechenden Standardölen selbst durchführen. Solche Öle werden vom Hersteller angeboten und haben eine bekannte, zertifizierte Viskosität. Zur Verifizierung des Messgerätes misst man einfach die Standardlösung mit dem zu prüfenden Viskosimeter und vergleicht das Ergebnis mit dem angegebenen Viskositätswert des Öls. Liegt das Messergebnis innerhalb der Toleranzgrenzen, kann das Gerät weiter betrieben werden. Wichtig ist, dass hierbei die Toleranz des Öls (Angabe auf der Flasche) sowie die Messtoleranz des Gerätes selbst (laut Herstellerangaben) in Summe berücksichtigt werden. IKA bietet auf seiner Website einen Calibration Check an. Hier kann der Anwender Viskosimeter, verwendete Spindel, Viskosität des Öls und Geschwindigkeit eingeben. Eine Kurve basierend auf den Werten zeigt an, ob Messergebnisse innerhalb des Toleranzbereichs liegen.

Liegt das Messergebnis außerhalb der Toleranz, sollte eine zweite Überprüfung die Abweichung verifizieren. Dann gilt es, den Fehler zu finden. Wenn Anwenderfehler wie eine falsche Probentemperatur oder eine verunreinigte Messzelle ausgeschlossen wurden, sollte der Hersteller zu Rate gezogen werden. IKA bietet seinen Kunden hier einen kostenlosen Kundenservice per Mail oder Telefon an, um das weitere Vorgehen zu besprechen. Mit zahlreichen How-to-Videos zum Aufbau und zur Verwendung der Rotavisc-Viskosimeter gibt das Unternehmen zudem weitere Hilfen für Anwender.

6) Vernetzt für mehr Effizienz und Sicherheit

Im modernen Labor steht kein Gerät mehr für sich allein. So wie die Messwerte in einen größeren Kontext gebracht werden, so müssen auch die Messinstrumente im besten Fall miteinander arbeiten statt nebeneinanderher. Über die Software Labworldsoft 6 Visc lassen sich die Rotavisc-Viskosimeter über einen PC mit anderen Geräten, wie z.B. einem Thermostat, vernetzen und ermöglichen so die Automatisierung von Laborverfahren. Messverläufe und Parameter lassen sich damit leicht zur Analyse und Dokumentation aufzeichnen und Anwender können bspw. die Probentemperierung und pH Messung steuern bzw. kontrollieren.

Zudem unterstützt die Software mit Funktionen wie der Benutzerverwaltung, Schutz der Messaufzeichnungen, Audit Trails und elektronischen Signaturen die wichtigen Anforderungen der FDA CFR 21 Part 11 Compliance und sorgt damit für einen sicheren Datenumgang. So erleichtert Labworldsoft 6 Visc den Umstieg zum „papierlosen Büro“, ohne dass Dokumentationspflichten vernachlässigt werden.

Fazit

Die Viskositätsbestimmung birgt manche Tücken. Moderne Geräte helfen dabei, diese zu bewältigen. So ist die Temperaturkontrolle Standard in den Rotavisc-Viskosimetern von IKA. Auch unterstützt die Gerätesoftware den Anwender mit voreingestellten sowie programmierbaren Messabläufen sowie mit einem automatischen Modus, in dem die Drehzahl vom Gerät detektiert wird.

Die regelmäßige Überprüfung mit Standardölen gibt ein zusätzliches Maß an Sicherheit. Und dank einer großen Auswahl an Spindeln, findet sich für fast jedes Medium die geeignete Messgeometrie. Dies wird auch von den vier Vertretern der Rotavisc-Reihe unterstützt, die für niedrige, mittlere und (sehr) hohe Viskositäten geeignet sind und insgesamt einen Messbereich von 1 bis 320.000.000 mPas abdecken.

Messbereiche der Rotavisc-Reihe Rotavisc lo-vi Complete/Advanced: 1 - 6.000.000 mPas
Rotavisc me-vi Complete/Advanced: 100 - 40.000.000 mPas
Rotavisc hi-vi I Complete/Advanced: 200 - 80.000.000 mPas
Rotavisc hi-vi II Complete/Advanced: 800 - 320.000.000 mPas.
Auf der Homepage von IKA finden Sie einen Überblick über die Viskosimeter der Rotavisc-Reihe.
Infokasten: Viskosität Die Viskosität ist keine fixe Größe. Sie ist von der Temperatur abhängig und bei vielen Formulierungen auch von der Schergeschwindigkeit. So sinkt etwa bei strukturviskosen Formulierungen die Viskosität mit steigender Schergeschwindigkeit, bzw. Drehzahl der Messspindel, ab.

Neben der dynamischen Viskosität η, die in Millipascalsekunden [mPas] angegeben wird, gibt es auch die kinematische Viskosität ν [m²/s]. Sie berechnet sich, indem man die dynamische Viskosität durch die Dichte des Mediums dividiert.
Zur Viskositätsbestimmung wird bei Verwendung von Absolutmessspindeln die Schubspannung gemessen, also die benötigte Kraft, um Flüssigkeitsschichten gegeneinander zu verschieben. Hierbei ist die Geometrie der Messzelle und Spindel von Bedeutung, da die Schubspannung eine flächenbezogene Kraft ist. Wie sehr die Schichten sich bei der angesetzten Schubspannung gegenseitig „mitreißen“, hängt von der Viskosität ab. Sie verknüpft als Umrechnungsfaktor Schubspannung und Schergeschwindigkeit miteinander.

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