Gelösten Sauerstoff messen Sauerstoffmessung vom Wasserwerk bis zum Heavy Metal

So profitiert die Sauerstoffmessung im Ölbad von den Erfahrungen der Wasserwerker – Eine ungewöhnliche Messung: Gelöster Sauerstoff in Ölbädern einer Härterei verursacht teure Fehlstellen bei den Werkstoffen. Doch das heiße Öl stellt die Messung des Sauerstoffpartialdrucks auf eine harte Probe. Lassen sich bekannte Messprinzipien auch in der Metallurgie adaptieren?

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Gelöster Sauerstoff ist eigentlich ein Parameter, der von den meisten Menschen mit dem Thema Biologie oder zumindest verwandten Gebieten verknüpft wird. Gerade in der Wasser­analytik ist er eine typische Messgröße, angefangen von der obligatorischen Messung in Ober- flächengewässern, über die Kon­trolle in der Fischzucht bis hin zur Bestimmung des biochemischen Sauerstoffbedarfs in Abwässern. Im technischen Bereich ist die Sauerstoffmessung mit der Qualitätskontrolle von Lebensmitteln, vornehmlich in Getränken wie Bier und Wein assoziiert, aber auch in der Prozesssteuerung und Überwachung der pharmazeutischen und biotechnologischen Produktion. Außerdem ist sie ein wesentlicher Bestandteil im Prozess der Abwasserreinigung.

Dass die Sauerstoffmessung noch mehr kann, zeigte sich bei einem ungewöhnlichen Einsatz in einem metallverarbeitenden Betrieb in Bayern: Dort werden in einer Härterei Metallteile bei 80 °C in Ölbädern behandelt. Im Rahmen der Qualitätskontrolle zeigte es sich, dass es auf der Oberfläche der Metalle zu Flecken kam, die aufwändig entfernt werden mussten. Der Verursacher war schnell ausgemacht: gelöster Sauerstoff im Ölbad. Doch was tun?

Sauerstoff messen, aber wie?

Um den Sauerstoffgehalt zuverlässig bestimmen und im Fall der Fälle eingreifen zu können, ist eine geeignete Messtechnik nötig – das gilt im Wasserwerk genauso wie in der Metallurgie. Doch die Bedingungen unterscheiden sich drastisch: Sauerstoffmesssysteme für gelösten Sauerstoff sind üblicherweise auf den Einsatz in Wasser abgestimmt. Die Basis dieser Messung ist eigentlich eine Partialdruckmessung.

Das bedeutet, der Sauerstoff löst sich in dem flüssigen Medium entsprechend dem Druck des in der Luft vorhandenen Sauerstoffs, bei 1013 hPa entspricht das rund 212 hPa. Davon ist noch der Partialdruck des ebenfalls in Luft vorhandenen Wasserdampfs abzuziehen.

Im Gleichgewichtszustand ist der in der Flüssigkeit aufgebaute Partialdruck des gelösten Gases gleich dem in der Luft. In der Sauerstoffmessung gibt es neben dem Partialdruck noch die Sauerstoff-Konzentration und die Sättigung. Die Sättigung wird in Prozent angegeben und beschreibt den Anteil des im Medium gelösten Sauerstoffs unter Berücksichtigung des Partialdrucks.

Dabei wird der herrschende Luftdruck als Bezugsgröße eingesetzt. Die Konzentration beschreibt unter zusätzlicher Verwendung des so genannten Bun- sen-Koeffizienten den Sauerstoffgehalt in Milligramm/Liter. Dieser Koeffizient ist abhängig vom Medium und in gängigen Messgeräten für die Verwendung in wässrigen Proben fest einprogrammiert.

Adaptieren, nicht kopieren

Letzteres erweist sich als scheinbar als Hindernis für eine Ausgabe von gemessenen absoluten Sauerstoffkonzentrationen in anderen Medien. Aber: Grundsätzlich ist natürlich auch eine Relativmessung möglich. Es wird ein bestimmter Wert als Referenz betrachtet und lediglich die auftretenden Abweichungen bewertet. Die Messung des gelösten Sauerstoffs hängt stark von der Temperatur ab.

Das liegt insbesondere in wässrigen Proben an der Tatsache, dass mit steigender Temperatur der Wasserdampfpartialdruck wächst und die Messung verfälscht. Der zweite Punkt ist die Temperaturbeständigkeit der verwendeten Sensoren. Deshalb beschränkt sich die Messung bei WTW-Messsystemen auf einen Temperaturwert von max. 50 °C.

All das macht deutlich, dass die Messtechnik nicht einfach 1:1 aus der Wasserwirtschaft übernommen werden konnte. Daher entschied man sich, zur Definition eines Referenzpunkts für die Messung Proben zu entnehmen und auf 40 °C zu kühlen. Für die eigentliche Messung standen zwei tragbare Messsysteme zur Auswahl: Ein konventionelles Messgerät Oxi 3310 mit elektrochemischen Sauerstoffsensor Cell Ox 325 sowie ein digitales Multi 3510 IDS mit optischem Sauerstoffsensor FDO 925. Wegen der Messung in einem kleinen Probengefäß und der bei galvanischen Sensoren unbedingt erforderlichen Anströmung wegen des inhärenten Sauerstoffverbrauchs wurde dem optischen System der Vorzug gegeben.

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Die Untersuchung erfolgte im Konzentrationsmodus unter der Maßgabe, die angezeigten Werte nur im Hinblick auf ihre relative Änderung zu betrachten. Die Messungen gaben trotz des ungewöhnlichen Messmediums stabile Werte. Durch Begasung der Bäder mit Stickstoff konnte ein Schwellenwert definiert werden, unterhalb dessen die monierten Flecken auf den Oberflächen nicht mehr auftraten. Gleichzeitig zeigte sich aber in Kontrollversuchen, dass das Öl relativ rasch wieder zur Sauerstoffaufnahme neigt, weshalb derzeit untersucht wird, unter welchen Bedingungen eine längere Stabilität der sauerstoffarmen Verhältnisse erhalten werden kann. Die wesentliche Erkenntnis aber ist, dass sich die relativ einfach zu bedienenden, präzisen Messsysteme, wie sie in der Wasserwirtschaft erprobt sind, auch für derartige Spezialanwendungen in nichtwässrigen eignen. dst

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