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Blitz-Aufnahme Schnelle Analyse von Partikelform und -größe

Autor / Redakteur: Günther Crolly* / Dipl.-Chem. Marc Platthaus

Möchte man für pulverförmige Materialien nicht nur die Größe der Partikel bestimmen sondern auch etwas über ihre Form lernen, so bietet sich die Dynamische Bildanalyse an. Ein neues Gerät erlaubt sowohl die Trocken-Messungen gut rieselfähiger Schüttgüter wie auch Messungen in einer Nass-Dispergiereinheit.

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Abb.1: Die Analysette 28 kann Partikelformen und -größen im Bereich von 20 µm bis 20 mm messen.
Abb.1: Die Analysette 28 kann Partikelformen und -größen im Bereich von 20 µm bis 20 mm messen.
(Bild: Fritsch)

Das zugrunde liegende Mess­prinzip der Partikelform und -größenbestimmung ist schnell erklärt: Ein Strom von Partikeln wird vor einem großflächigen LED-Blitz vorbeigeführt und die Partikel dabei im Gegenlicht von einer Digitalkamera in schneller Folge fotografiert. Der optische Aufbau ist also vergleichbar mit der Durchlicht-Mikroskopie, man erhält einen hohen Kontrast zwischen dem homogen ausgeleuchteten, hellen Hintergrund und den Licht abschattenden Partikeln. Sämtliche Bilder werden dann von einer Software analysiert und die jeweils ausgewählten Daten nach Abschluss der Messung angezeigt.

Wie sieht der optische Aufbau aus?

Wie bei jedem Mikroskop und jedem landläufigen Fotoapparat hängt die Größe des erzeugten Bildes auf der Netzhaut bzw. auf dem Kamerasensor von der Vergrößerungsleistung des verwendeten Objektives ab. Für eine bestimmte Kombination aus Kamera und Objektiv ergeben sich aus der Vergrößerung und den Sensor-Kenngrößen (Gesamtgröße und Pixelgröße) die Grenzen des hiermit erfassbaren Größenbereichs.

In der Analysette 28 Image-Sizer arbeitet eine 5-Mega-Pixel-Kamera mit einem 2/3-Zoll CMOS-Sensor. Die Pixelgröße liegt bei 3,45 µm, was in Kombination mit einer Objektivvergrößerung von beispielsweise 0,35-fach eine Objektgröße von etwa 10 µm je Pixel ergibt. Fordert man nun für die untere Messgrenze des Systems Partikelbilder von mindestens 8 x 8 Pixel, so erhält man eine untere Messgrenze von 80 µm. Durch ähnliche Überlegungen ergibt sich bei dieser Kombination die obere Messgrenze von rund 10 mm, d.h. man deckt mit dieser Kombination aus Kamera und Objektiv den Partikelgrößenbereich von wenigstens 80 bis 10.000 µm ab.

Objektiv für jeden Abstand

Im bisher Gesagten geht man von einem festen Vergrößerungsfaktor aus. Dies ist bei normalen Kameraobjektiven jedoch nur möglich, wenn der Abstand Kamera zu Partikel immer identisch ist. Ändert sich der Abstand, so wird auch die detektierte Partikelgröße im gleichen Maß verfälscht.

Da es in der Praxis meist ausgeschlossen ist, die Partikel in exakt einer Ebene an der Kamera vorbeizuführen, greift Fritsch hier zu so genannten telezentrischen Objektiven. Anders als bei konventionellen Kameraobjektiven hängt die Größe des auf dem Sensor erzeugten Bildes bei diesen nicht von dem Abstand zwischen Objekt und Kamera ab. Insgesamt stehen vier unterschiedliche Objektive zur Verfügung, mit denen sich unterschiedliche Messbereiche abdecken lassen. Der Wechsel der Objektive erfolgt hierbei manuell, lässt sich jedoch in kurzer Zeit erledigen.

Wie erkennt das Gerät Partikel?

Vereinfacht gesagt erkennt die Software dunkle Bildbereiche als Partikel und helle als Hintergrund. Aber natürlich gibt es zwischen Hell und Dunkel zahlreiche Abstufungen: Die Anzahl der verfügbaren Graustufen der Kamera beträgt 28 = 256 (d.h. der Dynamikumfang der Kamera beträgt 8 Bit). Vollständiges Weiß entspricht einem Wert von 255, Schwarz ist 0. In der Software wird nun eine Schwelle angegeben, die entscheidet, ob ein Pixel zum Hintergrund oder zu einem Partikel gehört. Für sehr spezielle Probensysteme, wie beispielsweise transparente Glasperlen, lässt sich diese Schwelle leicht individuell anpassen.

Scharfe Abgrenzung dank Software

Hier kommt ein weiterer Parameter des optischen Systems zum Tragen, die Schärfentiefe. Sie beschreibt den Entfernungsbereich, innerhalb dessen ein Partikel hinlänglich scharf abgebildet wird. Grundsätzlich ist es nun so, dass die Schärfentiefe eines Objektivs mit steigender Vergrößerung abnimmt. Man kennt dies vielleicht aus eigener Erfahrung von der Mikroskopie: Mit steigender Vergrößerung wird es zunehmend schwieriger, ein wohl fokussiertes Bild zu erzeugen. Dies führt dann dazu, dass die Ränder von Teilchen, die nicht genau in der Fokusebene an der Kamera vorbei fallen, einen allmählichen Übergang von Schwarz zu Weiß zeigen.

Die Software kann nun anhand dieses Übergangs entscheiden, welche Teilchen noch hinreichend gut abgebildet werden, um zur Auswertung herangezogen zu werden.

Datenflut bei Routinemessung begrenzen

Neben Schärfentiefe, Sensor- und Pixelgröße ist auch die Bildaufnahmerate, üblicherweise in „frames per second“ (fps) angegeben, ein nicht ganz unwichtiger Faktor, wenn er auch für die meisten Anwendungen nicht die zentrale Rolle spielt. Die Kamera des Image-Sizers liefert bis zu 75 fps.

Bei solch hohen Bildraten werden innerhalb kürzester Zeit enorm große Datenmengen erzeugt, was entsprechende Anforderungen an die Computerhardware zur Bewältigung der Messaufgabe stellt. Möchte man beispielsweise bei der Trocken-Messung eine große Probenmenge vollständig vermessen und sämtliche Bilder archivieren, so führt dies leicht zu nur noch schwer beherrschbaren Datenmengen.

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Diese lässt sich jedoch leicht reduzieren, wenn man nicht sämtliche während der Messung erfassten und zur Ergebnisermittlung auch verwendeten Bilder dauerhaft abspeichert. Allerdings kann man sich dann später nicht mehr jedes einzelne Teilchen ansehen, was bei Routinemessungen jedoch auch nicht notwendig ist.

Wie viele Bilder müssen gemessen werden?

Spätestens an dieser Stelle kommt dann die Frage auf: Wie viel muss man denn eigentlich messen? Wie zu erwarten lässt sich dies nicht pauschal beantworten, es hängt stark von der jeweiligen Probe und der mit der Messung verknüpften Fragestellung zusammen. Man kann jedoch sagen, dass für die meisten Aufgaben einige zehn- bis einige hunderttausend Partikel ausreichend sind, bei großen Partikeln im höheren Millimeterbereich eventuell auch weniger. Bei der benötigten Probenmenge muss man nun noch unterscheiden zwischen einer Trocken- und einer Nass-Messung.

Bei einer Trocken-Messung wird das Probenmaterial über einen Trichter und eine Vibrations-Zuteilrinne kontinuierlich der Messung zugeführt, wobei sich die Probenvorschubgeschwindigkeit – also wie viel Material pro Minute gefördert werden kann – nur in engen Grenzen erhöhen lässt: Die Überlagerung zweier Partikelbilder, die zufällig auf der gleichen Sichtlinie an der Kamera vorbei fallen, soll so gering wie möglich gehalten werden.

Trockene Proben vollständig messen

Bei diesem Verfahren steht jedes Probenpartikel nur einmal der Analyse zur Verfügung, und es sollte speziell bei Proben mit einer weiten Partikelgrößenspanne möglichst immer die gesamte in das Fördersystem eingegebene Probenmenge abgearbeitet werden, um eine Beeinflussung des Ergebnisses durch eventuelle Segregationstendenzen zu vermeiden. Mit der Trocken-Messung lassen sich Partikel von ca. 20 µm bis etwa 20 mm vermessen. In der Praxis gilt es also abzuwägen: Ausreichend viel Material muss verwendet werden, um statistisch zuverlässige Messungen zu erlauben. Aber nicht zu viel, um nicht unnötig Zeit und Speicherplatz zu vergeuden.

Möchte man die Probleme einer zu großen Analysemenge vermeiden, sollte hier eine möglichst gute Probenteilung vorgenommen werden. Hierzu kann beispielsweise ein Fritsch-Rotations-Kegelprobenteiler Laborette 27 verwendet werden, der eine größere Gesamtmenge in ausreichend kleine Einzelproben mit jeweils identischem, repräsentativem Partikelgrößenspektrum zerlegt.

Vorteil der Nassmessung: geringere Probenmenge

Bei der Nass-Messung ist eine gute Probenteilung meist sogar noch wichtiger als bei der Trocken-Messung. Ein geschlossener Flüssigkeitskreislauf mit einem Gesamtvolumen von rund 500 ml wird hierbei kontinuierlich durch eine Messzelle gepumpt, die benötigte Probenmenge ist daher meist deutlich geringer als bei der Trocken-Messung. Bei der Nass-Messung wird natürlich die obere Messgrenze durch die Geometrie der Messzelle bestimmt. Mit der Nass-Dispergiereinheit der Analysette 28 Image-Sizer lassen sich Partikel von ca. 20 µm bis etwa 2,8 mm vermessen.

Was geschieht mit den aufgenommenen Bildern?

Zunächst lässt sich natürlich die Partikelgröße bestimmen. Allerdings hat man hier dann schon die Qual der Wahl: Denn während beispielsweise bei der Statischen Lichtstreuung nur ein Wert für den Partikeldurchmesser angegeben wird, bietet ein abbildendes Verfahren natürlich unterschiedliche Möglichkeiten, den Durchmesser eines meist unregelmäßig geformten Partikels zu definieren. Beispiele hierfür können der flächenäquivalente Durchmesser sein (das ist der Durchmesser einer Kugel, deren Querschnitt die gleiche Fläche aufweist wie das ausgewertete Teilchen), der aus dem Teilchenumfang berechnete Durchmesser oder der so genannte Feret-Durchmesser (s. Abb. 4), bei dem zwei parallele Geraden an gegenüberliegende Seiten eines Partikels so angelegt werden, dass sie jeweils das Teilchen berühren aber an keiner Stelle der Partikelrand durchkreuzen.

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Ein wesentlicher Vorteil der Dynamischen Bildanalyse liegt natürlich in der Möglichkeit, neben der reinen Bestimmung des Durchmessers auch Informationen zur Geometrie der Partikel zu erhalten. Als einer der einfachsten Formparameter sei hier das Aspektverhältnis genannt, das sich als Quotient aus minimalem zu maximalem Feret-Durchmesser ergibt.

Grafische Auswertung in Cloud-Darstellung

Mit der Image-Sizing-Software ISS der Analysette 28 ist es möglich, schnell und einfach Verteilungen und Korrelationen nahezu beliebiger Kombinationen von Partikelkenngrößen zu erzeugen. Ob dies nun eine einfache Größenverteilung ist oder der Zusammenhang zwischen der Partikelgröße und dem Aspekt-Verhältnis. In einer Cloud-Darstellung lassen sich speziell solche Korrelationen einfach und schnell grafisch darstellen. Jedes analysierte Teilchen wird hier als Punkt dargestellt, dessen Koordinaten in der Cloud von den Werten der für die jeweils gewählten Parameter abhängt.

Speziell bei neuen Probenmaterialien und der Untersuchung von Problemfällen ist hier ein Feature der Cloud besonders hilfreich: Klickt man auf den Punkt eines ausgewählten Teilchens, so öffnet sich das zugehörige Bild. Die Kombination aus Messgerät mit Zubehör für Nass- und Trocken-Messungen, verschiedenen Objektiven und der Software machen die Analysette 28 zum idealen System für die Partikelgrößen- und -formbestimmung bei zahlreichen Anwendungen.

* Dr. G. Crolly Fritsch GmbH, 55743 Idar-Oberstein

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