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Wassseranalyse Schnelle Qualitätskontrolle bei der Isolierglasherstellung

Autor / Redakteur: Kerstin Dreblow* und Thomas Fiedler* / Dr. Ilka Ottleben

Isolierverglasungen müssen hochwertig produziert werden, auch im Hinblick auf wachsende Anforderungen der Energieeinsparverordnung. Die EN 1279-6 schreibt die werkseigene Produktionskontrolle vor, doch gibt es effiziente und kostengünstige Alternativen zur geforderten Karl-Fischer-Titration?

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Abb. 1: Schematischer Aufbau von Isolierglas – ein hermetisch verschlossener Hohlraum verbindet mindestens zwei Glasscheiben miteinander.
Abb. 1: Schematischer Aufbau von Isolierglas – ein hermetisch verschlossener Hohlraum verbindet mindestens zwei Glasscheiben miteinander.
(Bild: Berghof/Uniglas)

Isoliergläser werden in der Regel zur Wärme- und Schalldämmung aber auch für den Sonnenschutz eingesetzt. Sie tragen zu einem besseren Raumklima bei und unterstützen aktiv den Umweltschutz.

Handelsübliche Isoliergläser bestehen aus mindestens zwei Glasscheiben, die durch einen hermetisch verschlossenen Hohlraum miteinander verbunden sind (s. Abb. 1). Um eine maximale Wärmedämmung zu erzielen, werden selektive Funktionsschichten auf eine oder mehrere Scheiben aufgebracht und der Zwischenraum mit Edelgasen (Ar oder Kr) gefüllt, die aufgrund ihrer Molekülgröße zu größerer Trägheit und somit zu geringer Wärmeleitung bei Temperaturunterschieden zwischen Außen- und Raumseite führen.

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Das Kernstück stellt der Randverbund dar, welcher die dauerhafte Funktionsfähigkeit des Isolierglases bestimmt. Einerseits muss gewährleistet werden, dass die Scheiben mechanisch verbunden sind. Auf der anderen Seite muss der Randverbund eine weitgehend gasdichte Sperre bilden, um zu verhindern, dass Gas entweicht und Umgebungsfeuchte eindringt.

Darüber hinaus gilt es, meteorologisch bedingte Druckunterschiede zum Gasdruck im hermetisch von der Außenwelt abgeschlossenen Scheibenzwischenraum, der etwa dem Luftdruck während der Produktion entspricht und den permanent wechselnden Luftdruck auszugleichen. Extreme stellen im Sommer hohe Temperatur und Tiefdruck und im Winter niedrige Temperatur und Hochdruck dar.

In modernen Isoliergläsern werden heute zunehmend die früher üblichen Hohlprofile aus Aluminium durch Edelstahl- und Kunststoffkompositprofile oder auch durch flexible Abstandhaltersysteme mit integriertem Trocknungsmittel aus Thermoplasten (Uniglas Star TPS) oder Silikonschaum mit einer auf den Rücken applizierten Hochbarrierefolie (Uniglas Star FLS) ersetzt. Die natürliche Lebensdauer von Isoliergläsern hängt weitgehend von der Verarbeitungstechnologie ab. Eine Diffusion von Gasen aus dem Scheibenzwischenraum ist nicht vollkommen vermeidbar. Ebenso dringt mit der Zeit Umgebungsfeuchte ein, welche vom Trocknungsmittel (Molekularsieb) adsorbiert wird. Ist dieses gesättigt, beschlägt das Glas auf der dem Scheibenzwischenraum zugewandten Seite. In Abhängigkeit der Verarbeitung geht man bei modernen Isoliergläsern formatabhängig von einer Lebensdauer von mindestens 25 bis 35 Jahren aus.

Kurzzeit-Klimaprüfungen nach DIN EN 1279-6

Um eine hohe Lebensdauer der Isoliergläser zu gewährleisten, sind Hersteller auf eine zyklische Produktionskontrolle angewiesen. Nach EN 1279-6 sind Isolierglashersteller verpflichtet, regelmäßig Kurzzeit-Klimaprüfungen durchzuführen und auszuwerten. Bisher war die Firma Uniglas nicht in der Lage die „Zubeladung“ des Trocknungsmittels nach Klimalagerung bei Isoliergläsern mit flexiblen Abstandhaltersystemen, bei denen das Trocknungsmittel in das Abstandhaltermaterial eingebettet ist, im eigenen Labor zu bestimmen.

Anhang C zur EN 1279-2 beschreibt die Messung der Beladung des Trocknungsmittels mit Wasser nach der thermocoulometrischen Karl-Fischer-Bestimmung. Hierzu wird das Isolierglas nach der Behandlung in der Klimakammer geöffnet und an definierten Punkten werden Proben der trockenmittelhaltigen Dichtungsmasse entnommen. Von der Auswahl der Proben bis zum Starten der Messung dürfen maximal 15 Minuten vergehen.

Durch die Komplexität der Methode waren die Gesellschafter von Uniglas bislang auf externe Analytik-Labore angewiesen. Um den hohen Qualitätsstandard zu gewähren und auch zukünftig die Produktionskontrolle im eigenen Labor durchführen zu können, stellte sich die Frage nach geeigneten Alternativmethoden. Die Anforderungen dabei sind eine unkomplizierte und robuste Methode, die vergleichbare Ergebnisse zur Karl-Fischer-Titration liefert, aber auch eine einfache Handhabung ermöglicht, sodass das System in die Produktion implementiert und von jedermann angewendet werden kann.

Alternatives Verfahren zur Karl-Fischer-Titration

Das Wasserbestimmungsgerät Easy H2O (s. Abb. 2) von Berghof Products + Instruments kombiniert die thermische Verdampfung von Wasser mit einem selektiven, elektrochemischen Wassersensor aus hygroskopischem Phosphorpentoxid (P2O5). Die Probe wird direkt in das Probenschiffchen eingewogen, in den Ofenraum eingeführt und sofort vermessen. Zusätzliche Probenvorbereitungsschritte sind nicht notwendig. Dabei wird das Wasser in dem programmierbaren Ofen aus der Probe verdampft und mit einem Trägergasstrom dem Sensor zugeführt (s. Abb. 3). Die transportierten Wassermoleküle werden vollständig vom hygroskopischen P2O5 absorbiert. Mittels Elektrolyse wird das Wasser in Wasserstoff (H2) und Sauerstoff (O2) zerlegt und anschließend über den Trägergasstrom aus dem System abgeführt. Die Wassermenge ist der für die Elektrolyse benötigten elek-trischen Ladungsmenge proportional und kann mithilfe des Faradayschen Gesetzes bestimmt werden. Bei der Messung handelt es sich somit um eine Absolutmessung, die ohne Kalibrierung mit einer Referenzsubstanz betrieben werden kann.

Ein weiterer Vorteil – der Sensor regeneriert sich selber, indem die P2O5-Schicht jeweils wieder zurück gebildet wird. Das Gerät bleibt jederzeit betriebsbereit. Alle messtechnischen Abläufe, Berechnungen und Auswertungen werden selbständig durchgeführt und liefern am Ende der Messung eine quantitative und grafische Darstellung des Wassergehaltes der Probensubstanz.

Als Trägergas wird Umgebungsluft angesaugt und getrocknet, wodurch auf spezielle Chemikalien verzichtet werden kann. Um eventuelle Zersetzungsreaktionen mit Luftsauerstoff zu unterbinden, kann alternativ Stickstoff oder Argon als Trägergas verwendet werden. Der gesamte Prozess läuft automatisch und softwarekontrolliert ab.

Bestimmung der Beladung in Abstandhaltern

Die Lebensdauer von Isolierglasscheiben ist abhängig von der Effektivität des Trocknungsmittels welches im Randverbund verwendet wird. Für Isolierglashersteller ist die Beladung bzw. der Wassergehalt somit ein wichtiges Qualitätskriterium. Für die durchgeführten Vergleichsmessungen wurde Anhang C zur DIN EN 1279-2 zu Grunde gelegt und die Bestimmung an thermoplastischen Abstandhaltern Uniglas Star TPS sowie an flexiblen Abstandhaltern Uniglas Star FLS durchgeführt. Im Rahmen der Probenvorbereitung wurden Abstandhalterproben in einer Klimakammer bei 23 °C und 30 % r.F. behandelt. In definierten Zeitabständen (0 h, 1 h, 2 h) wurden jeweils zehn identisch konditionierte Probenstücke sowohl für die Karl-Fischer-Titration als auch für eine Bestimmung mit dem easy H2O entnommen. Die Analyse (n = 5) erfolgte bei 160 °C für 60 Minuten (s. Tabelle 1). Ebenso wurden die Karl-Fischer-Titration und die Messungen mit dem easy H2O parallel durchgeführt. Somit können Fehler durch unterschiedlich lange Lagerungen bzw. auch wetterbedingte Einflüsse (hohe Luftfeuchte) ausgeschlossen werden.

Insgesamt sind die erhaltenen Ergebnisse der Messungen mit dem Easy H2O vergleichbar mit denen der Karl-Fischer-Bestimmung. Somit erweist sich das Easy H2O als eine praktikable Alternativmethode für die Bestimmung von Wasser im Zuge der mit der werkseigenen Produktionskontrolle vorgeschriebenen Kurzzeit-Klimaprüfung in Isolierglassystemen mit integrierten Trocknungsmitteln. n

* Dr. K. Dreblow: Berghof Products + Instruments GmbH, 72800 Eningen u.A.

* *T. Fiedler: Uniglas GmbH & Co KG, 56410 Montabaur

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