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Mikrowellentechnik Schnelle Reaktion: Feuchtegehalt bestimmen

Autor / Redakteur: Ulf Sengutta* / Dipl.-Chem. Marc Platthaus

In praktisch allen Produktionsprozessen der Chemie-, der Pharmazie-, der Kunststoff-, Kosmetik-, Papier- sowie der Lebensmittelindustrie sind der Feuchtigkeits- oder Feststoffgehalt des Eingangs-, Zwischen- und Endprodukts ein wesentliches Qualitätsmerkmal und ein bedeutender Kostenfaktor.

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Abb.1: Beispiel für die Probenaufgabe beim Feuchtemesser Smart 6.
Abb.1: Beispiel für die Probenaufgabe beim Feuchtemesser Smart 6.
(Bild: CEM)

Es gilt in vielen Produktionsprozessen, die Materialfeuchte bzw. den Feststoffgehalt möglichst genau und gleichmäßig auf dem optimalen Wert zu halten, der oft als „goldene Mitte“ zwischen Produkteigenschaften und Produktkosten vom Betrieb ermittelt wurde oder durch übergeordnete Bestimmungen und Normen festgelegt ist. Dieses stellt an die überwachende Analytik spezielle Anforderungen, wie z.B. hinsichtlich der Schnelligkeit, der Einbindung in Informationssysteme, Verlagerung der Messung vom analytischen Labor hin zum Produktionsort, robuste Apparaturen sowie einfache Handhabung durch teilweise nur angelerntes Personal. Ferner spielt der Kostenaspekt eine große Rolle bezüglich der Amortisation der entsprechenden Analysensysteme. Je nach Branche und Verfahrensablauf eröffnet der Einsatz eines Schnellanalysen-Systems eine Reihe von Einsparmöglichkeiten:

  • Bessere und gleichmäßigere Qualität der Ausbeute durch exakte Messung und Regelung des „Stoffhaushalts“ in engen Toleranzen;
  • Verkürzung des Prozesses durch kürzere Wartezeiten und somit die Verkürzung von Kesselbelegungszeiten;
  • Schutz vor Ausschuss durch schnelle Kontrollen = Erhöhung der Ausbeute sowie eine
  • Verbesserung der Energiebilanz durch schnelle und genaue Steuerung des Verfahrens.

Anforderungen

Das zu wählende Messverfahren muss für diese Anforderungen in einem weiten Bereich an Feuchte von 0,1% bis zu 99,99% präzise und schnell (in wenigen Minuten) einsetzbar sein. Zudem sollen geringfügige Änderungen der Produktzusammensetzung keine negativen Auswirkungen auf das Messergebnis haben. Ferner muss sich das Messgerät von jedermann, auch Mitarbeitern außerhalb des Labors, einfach und in wenigen Arbeitsminuten pro Messung bedienen lassen. Indirekte Messverfahren wie die NIR-Spektrometrie oder Mikrowellenadsorption ermöglichen tatsächlich kürzeste Bestimmungszeiten, die Messung unmittelbar über dem Produktstrom und damit die automatische Regelung des Prozesses. Sie ermitteln die Feuchtigkeit jedoch indirekt, d.h. über den Umweg einer physikalischen Messgröße. Alle indirekten Verfahren müssen daher produktbezogen, oftmals sortenspezifisch und sehr aufwändig kalibriert werden, d.h. sie sind nur für Messungen an Produkten geeignet, die bezüglich ihrer chemischen Struktur und physikalischen Eigenschaften bekannt und homogen sind und über lange Zeit unverändert verarbeitet werden. So erschweren z.B. Schwankungen in der Produktfarbe, der Körnung, der Oberflächenbeschaffenheit oder der Schüttdicke und -dichte eine exakte Messung. Direkte Messverfahren wie die Trockenschrankmethode oder die Mikrowellen-Trocknung müssen nicht produktspezifisch kalibriert werden und reagieren längst nicht so kritisch auf Veränderungen der Produkteigenschaften.

Bildergalerie

Problematisch ist die Zeitintensität der klassischen Analyse mit dem Trockenschrank. Da das Ergebnis häufig erst Stunden später nach Analysenbeginn vorliegt, können schnelle Entscheidungen und ein Eingreifen in die laufende Produktion nicht erfolgen. Über den gesamten Feuchtebereich von 0,1 bis 99,9% gewährleistet die Mikrowellen-/Halogen-Trocknungswaage Smart 6 von CEM bei typischen Trocknungszeiten von 2 min eine deutliche Analysenzeitverkürzung bei gleichbleibender analytischer Güte und stellt somit eine Alternative dar.

Mit Halogenstrahlung trocknen

Eine der schnellsten direkten Messmethoden für Feuchte und Feststoff ist die Mikrowellen-Trocknung. Nahezu alle festen, pastösen und flüssigen Produkte lassen sich mittels Mikrowellenstrahlung erwärmen. Bei der Mikrowellen-Trocknung werden die polaren Wassermoleküle der Probe (Käse, Kleber, Harz, Farbe, Wurst, etc.) einem fokussierten Mikrowellenfeld ausgesetzt, was wiederum zur Wärmeentwicklung im Inneren der Probe führt. Bei lösungsmittelhaltigen Proben, wie Industriechemikalien, Polymerlösungen, Kosmetika, Lacken, Klebern oder Harzen werden die Lösungsmittel zur Erwärmung angeregt und verdampfen aus der Probe bis der Feststoffgehalt vom Mikrowellentrockner ermittelt wird. Die Grenzen dieser Technik sind bei unpolaren Lösemitteln oder trockenen Substanzen wie Kunststoffgranulaten, Trockenfutter und Milchpulver erreicht. Hierfür wurde im Smart 6 die i­Power-Technik entwickelt – ein Zusammenspiel von Mikrowellen- und Halogenstrahlung – um sämtliche Probenarten zu trocknen.

Im Smart 6 wird das Probengut auf ein saugfähiges Probenträgermaterial gegeben und auf die im Mikrowellengerät eingebaute Waage gelegt (s. Abb. 1). Der Trocknungsverlauf ist direkt am die Erwärmung des Probengutes gekoppelt, sodass hier die Gefahr einer Zersetzung der Probe minimiert wird. Ein Temperatursensor regelt die iPower-Einkopplung zur Trocknung und verhindert ein Zersetzen der Probe bei gleichzeitig kontinuierlicher Wägung. Damit kann das Smart 6 auch für sensible Proben, Farben und Lacke, etc. eingesetzt werden. Um die gleiche Genauigkeit zu ermöglichen, die nach den DIN-Methoden mit Trockenschrank und Analysenwaage erreichbar ist, wurde das Smart Turbo mit einer eingebauten Waage mit einer Auflösung von 0,0001 g ausgestattet. Diese eingebaute Analysenwaage nimmt ständig das Probengewicht auf und sorgt während des Trocknungsvorganges für die Abschaltung bei Gewichtskonstanz nach wenigen Minuten Messdauer. Der entstandene Wasserdampf wird über ein Ventilationssystem schnell aus dem Probenraum transportiert. Zu den Anforderungen einer kurzen Messzeit und einer hohen Präzision kommt in der Praxis zudem die Frage der Vergleichbarkeit mit der „Standardmethode Trockenschrank“ oder der Karl-Fischer-Titration zum tragen. Hier zeigen Untersuchungen, dass mit dem CEM-Mikrowellentrockner vergleichbare Ergebnisse mit höherer Präzision erzielt werden und diese Technologie deshalb uneingeschränkt empfohlen wird. Die Einsatzgebiete des Smart 6 sind vielfältig, wie Tabelle 1 (finden Sie in der Bildergalerie) zeigt. In nahezu allen Industriebranchen ergeben sich für den Mikrowellentrockner drastische Zeitersparnisse und somit die Möglichkeit zur Kostensenkung. Für die Produktion bedeutet dies: Das Smart 6 kann direkt am Produktionsort aufgestellt werden, eine Probe wird entnommen und ins Gerät gegeben. Wenige Minuten später liegt das Ergebnis vor und es können gegebenenfalls Maßnahmen zur Nacharbeitung getroffen werden bzw. die Freigabe zum Abfüllen erteilt werden. Durch diese Schnell­analytik kann die Kesselbelegungszeit deutlich verkürzt werden.

Zusammenfassung

Der Umfang der Aufgaben in der Prozesskontrolle hat sich in den letzten Jahren nicht zuletzt auch aufgrund geänderter Gesetzgebung deutlich geändert. Jetzt sind vermehrt Analysensysteme gefragt, die vor Ort oder direkt im Betrieb eingesetzt werden können. Vor allem muss bei diesem Einsatzgebiet ein besonderes Maß an Sicherheit und Bedienerkomfort berücksichtigt werden. Hier bietet sich ein universelles Mikrowellen-/Halogen-Trocknungssystem zur Feuchtebestimmung bei Gehalten von 0,1% bis über 99% an. Daraus ergeben sich neben der Sicherstellung einer gleichbleibenden Qualität zudem erhebliche Einsparpotenziale für unterschiedlichste Industriezweige.

* U. Sengutta: CEM GmbH, 47475 Kamp-Lintfort

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