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Probenveraschung Schneller zu Asche: Muffelofen optimiert Füllstoffbestimmung

Autor / Redakteur: Ulf Sengutta* / Dipl.-Chem. Marc Platthaus

Kunststoffmaterialien können durch die Zugabe von Füllstoffen optimiert werden. Um eine gleichbleibende Qualität zu gewährleisten, wird die Veraschung zur Kontrolle des Produktes und der Ausgangsstoffe eingesetzt. Lesen Sie, wie die Veraschung mithilfe eines optimierten Muffelofen beschleunigt werden kann.

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Abb.1: Um die mechanischen oder thermisch-mechanischen Eigenschaften von Kunststoffen zu verbessern, werden sie z. B. mit Glasfasern verwoben.
Abb.1: Um die mechanischen oder thermisch-mechanischen Eigenschaften von Kunststoffen zu verbessern, werden sie z. B. mit Glasfasern verwoben.
(Bild: CEM)

Durch die Zugabe von Fasern lassen sich bei Kunststoffen die mechanischen und mechanisch-thermischen Eigenschaften verbessern. Dies gilt insbesondere für Festigkeit, Steifigkeit, Härte, Wärmeformbeständigkeit, Verschleißwiderstand, Maßhaltigkeit und Feuchteaufnahme. Die Fasern im Compoundierverfahren direkt in die Polymerschmelze zu geben, ist bei vielen Herstellern im großen Umfang üblich. Viele technische Kunststoffe sind ohne Fasern nicht mehr denkbar. Häufig werden Kurzglasfasern verwendet, deren Faserlänge im Granulat bei 300 µm liegt. Vereinzelt werden auch Langfaserprodukte verwendet, deren Fasern bis zu dreimal länger sein können. Zu jedem Herstellungsprozess und jeder Eingangskontrolle gehört daher die Messung des Glasfaser-Füllstoffgehalts. Zudem werden immer häufiger auch Kohlefasern, Carbon Nanotubes etc. in das Compound eingearbeitet. Im Zeichen zertifizierter Qualitätssicherungssysteme nach DIN ISO 9000ff, die heute von den meisten Produktionsbetrieben eingerichtet sind, soll die Überprüfung der Produktqualität in kurzen Abständen erfolgen und Konsequenzen ermöglichen: ein rasches Eingreifen und Anpassen des Fertigungsprozesses ist nötig.

Dieser Forderung steht eine Veraschungszeit von mehreren Stunden im konventionellen Muffelofen gegenüber. In vielen Fällen zu lang, um aufgrund der Messergebnisse noch wirksam in die Produktion eingreifen zu können oder bei der Warenanlieferung die Abladung zu beeinflussen. Auch in Forschung und Entwicklung, z. B. von Recycling-Verfahren, wird eine schnelle, flexible Versuchsdurchführung immer wichtiger.

Abb.2: Mit dem Muffelofen Phönix Black kann der Gehalt von Füllstoffen schneller analysiert werden als mit herkömmlichen Methoden.
Abb.2: Mit dem Muffelofen Phönix Black kann der Gehalt von Füllstoffen schneller analysiert werden als mit herkömmlichen Methoden.
(Bild: CEM)

Hier gewährleisten die Phönix Black Muffelöfen (s. Abb. 2) eine deutliche Zeitverkürzung bei gleichbleibender analytischer Qualität und stellen somit Alternativen zu etablierten konventionellen Techniken dar.

Reglementiert wird die Bestimmung des Aschegehaltes durch die ISO 3451 Teil 1 bis 5, in der die Trockenveraschung und Sulfatveraschung beschrieben sind. Hier wird ein Mikrowellen-Muffelofen mit zu regelnden Veraschungstemperaturen von 600±25 °C, 750±50 °C, 850±50 °C und 950±50 °C genannt. Diese Vorgaben werden von der Phönix-Black-Serie erfüllt.

Veraschung mit Ofen-im-Ofen-Technik

Moderne Produktionsverfahren sind zunehmend gekennzeichnet durch das Erzielen höherer Umsatzraten und schnellerer Produktion, kontinuierlicher Verfahrensabläufe, Automatisierung sowie standardisierte Produktqualität. Dieses stellt an die begleitende und überwachende Analytik neue Anforderungen, wie z. B. hinsichtlich der Schnelligkeit, Verlagerung der Messung vom analytischen Labor hin zum Produktionsort, robuste Apparaturen („Handschuhtauglichkeit“) sowie einfache Handhabung durch teilweise nur angelerntes Personal. Je nach Branche und Verfahrens­ablauf eröffnet der Einsatz eines Schnellanalysen-Systems eine Reihe von Einsparungsmöglichkeiten z. B. in der kunststofferzeugenden- und kunststoffverarbeitenden Industrie bzw. in der Recyclingbranche:

  • Bessere und gleichmäßigere Qualität der Ausbeute durch exakte Messung der Glasfaser-Füllstoffgehalte in engen Toleranzen
  • Verkürzung des Prozesses durch kürzere Wartezeiten
  • Schutz vor Ausschuss durch schnelle Kontrollen, und damit eine Erhöhung der Ausbeute

Mit dem Schnell-Muffelofen Phönix Black werden die Glasfaser-Kunststoffe innerhalb von wenigen Minuten analysiert, d. h. die Probe wird verascht – die Glasfaser bleibt zurück. Dieser relativ einfache Prozess ist äußerst arbeits- und zeitintensiv, welches vor allem in der Produktions- und Qualitätskontrolle ein großes Problem darstellt und ein schnelles Zugreifen in laufende Produktionen verhindert. Abhilfe schaffen hier die Phönix Black Muffelöfen von CEM. Für die Trockenveraschung setzt man das Muffelofensystem Phönix Black ein, während für Nassveraschungen mit Schwefelsäurezusatz (Sulfataschen) das Phönix Black SAS eingesetzt wird. Die Vorteile dieser Technik sind eine drastische Zeitreduktion und ein „sauberes“ Arbeiten. Was mit der konventionellen Technik früher Stunden benötigte, wird mit der Phönix-Technik nun in Minuten erreicht.

Veraschungstemperaturen von bis zu 1.200 °C

Die schnellen Veraschungen mit dem Phönix Black basieren auf der „Ofen-im-Ofen-Technik“. Dabei wird um den heißen inneren Ofenteil mit den Proben ein optimierter Luftstrom herumgeführt. Dabei bleibt die heiße Muffel von außen kalt, was einen Schutz des Anwenders vor Verbrennungen bedeutet. Durch die poröse Muffel dringt diffusiv die Luft zum schnellen Veraschen bzw. Oxidieren ins Innere vor. Dort werden die Kunststoff­proben mit einem Überschutz an Luft schnell verascht. Als Veraschungstiegel kommen spezielle Quarzfasertiegel zum Einsatz, in denen dann bei Veraschungstemperaturen von bis zu 1.200 °C die Probe behandelt wird. Zur Kennzeichnung können die Tiegel mit einem Hochtemperatur-Markierungsstift beschriftet werden. Zudem bieten diese Tiegel den Vorteil, dass sie innerhalb von wenigen Sekunden nach der Entnahme aus dem Ofen abkühlen, ohne dabei Feuchtigkeit aufzunehmen. Somit wird ein Überführen in den Exsikkator hinfällig, was das Rückwiegen beschleunigt. Ein Abluftrohr wird direkt am Gerät angeschlossen, das damit selbst, wie auch seine Umgebung frei von Ablagerungen bleibt. Die Raumluft und somit auch der Anwender werden nicht belastet und die Installation braucht unter keinem Abzug zu erfolgen.

Die Schnelligkeit der gesamten Veraschung zur Füllstoffbestimmung wird beispielhaft in Tabelle 1 gezeigt. Neben den aufgeführten Materialien können auch alle anderen Kunststoffe, Polymere, Gummiarten, etc. im Phönix Black Muffelofen verascht werden.

Tabelle 1: Vergleich der Aschezeiten für gefüllte Kunststoffe
Tabelle 1: Vergleich der Aschezeiten für gefüllte Kunststoffe
(Bild: Daten: CEM, Bild: LABORPRAXIS)

Neben anorganischen Füllstoffen wie Glasfaser oder Glaskugeln werden auch organische Füllstoffe wie Holzmehl, Kohlefaser, Ruß oder Carbon Nanotubes eingesetzt. Da sich diese organischen Füllstoffe zu einer anderen Zeit mit dem Sauerstoff umsetzen, als das Polymer, wird im Phönix Black MIV unter Inertgas-Atmosphäre gearbeitet. Damit wird das Polymer verascht und die freigelegten Kohlenstoff-Füllstoffe bleiben unversehrt zurück.

Nassveraschung zur Sulfatasche-Bestimmung

Neben den bisher aufgelisteten Beispielen zur Trockenveraschung gibt es für Nassveraschungen weitere Vorschriften zur Bestimmung des Glührückstandes nach Schwefel­säure-Behandlung der Probe (Sulfat- asche). Neben der bereits erwähnten ISO 3451, die auch die Sulfat­veraschung von Kunststoffen beschreibt, ist für die Prüfung von Kautschuk, Elastomeren und Kunststoffen die Sulfatasche gemäß DIN 53568, Teil 2 sowie ISO 247 (Rubber - Determination of ash) vorgeschrieben. In der PVC-Industrie wird der Kreideanteil von PVC-Formteilen als Sulfatrückstand nach vorheriger Nassveraschung bestimmt. Diese Sulfatasche-Bestimmung gemäß der vorgenannten Vorschriften ist bedingt durch die einzelnen Arbeitsschritte ein mühseliger und langwieriger Prozess und zudem für den Bediener äußerst unangenehm. Das Probengut wird dabei in einem Porzellan- oder Platintiegel mit Schwefelsäure versetzt, danach auf offener Flamme vorverascht und anschließend im konventionellen Muffelofen bei ca. 600 °C bzw. 950 °C (je nach Vorschrift) verascht. Neben den aufwändigen Arbeitsschritten (Dauer bis zu 12 h) ist das Handling mit der abrauchenden Schwefelsäure äußerst umständlich und potenziell gesundheitsgefährdend. Nach der Beendigung des Abrauchens sind vielfach aufwändige Reinigungsarbeiten am Abzug vorzunehmen. Eine Alternative bezüglich der Schnelligkeit, des Arbeitsschutzes und des Bedienerkomforts stellt auch hier ein Phönix-System dar. Die komplette Veraschung inklusive Vorveraschung wird im Phönix Black SAS durchgeführt, wo mit einer Vakuumabsaugung aus dem Veraschungseinsatz eine doppelte Absaugung der sauren und teilweise toxischen Verbrennungsprodukte gewährleistet wird. Dabei führt aus dem Veraschungseinsatz mit den zu bearbeitenden Proben ein Quarzrohr zu einer Abscheide- und Neu­tralisationseinrichtung, bestehend aus Waschflaschen und Aktivkohlefilter. Die Veraschungsdauer verkürzt sich deutlich auf ca. 60 Minuten bei gleichzeitiger Veraschung von bis zu 15 Proben.

* U. Sengutta CEM GmbH, 47475 Kamp-Lintfort

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