SIM Olfaktorischer Detektor (OFD)

30.06.2013

Nach der Trennung werden mit dem OFD die Geruchsassoziationen zu den einzelnen Bestandteilen zusammen mit den jeweiligen Retentionszeiten registriert.

Hierzu werden die von der GC-Säule eluierten Substanzen über eine Kapillare aus dem GC-Ofenraum herausgeführt und am eigentlichen „Sniffing Port“, dem Ende der Kapillare in einem Glastrichter, vom Prüfer erschnüffelt und registriert.

Bei der Entwicklung des SIM OFDs wurde besonderer Wert auf die gerätetechnischen Voraussetzungen gelegt, die eine optimale Auswertung der Geruchseindrücke ermöglichen:

  • Absolute Geruchsneutralität der verwendeten Komponenten, um die Geruchswahrnehmung der eluierten Substanzen nicht zu beeinträchtigen: Die Transferkapillare befindet sich in einem beheizbaren Edelstahlrohr, das nach außen hin von einem - auch bei hohen Temperaturen - geruchsneutralen Isolier-Schlauch (keine Polymere!) umgeben ist.
  • Beheizte Transferleitung ohne „cold spots“, um auch hochsiedende Substanzen zu erschnüffeln: Das Edelstahlrohr ist durchgängig von einem Heizleiter umgeben, der eine Aufheizung bis 300 °C ermöglicht. Der Temperaturwert wird über die ChemStation oder adäquate Software geregelt.
  • Ermüdungsfreies Arbeiten durch höhenverstellbare Einstellung des „Sniffing Ports“: Durch den Komfort der richtigen Sitzposition kann der Prüfer sich vollständig auf die sensorische Wahrnehmung konzentrieren.
  • Zufuhr von befeuchteter Luft  in den Glastrichter, um ein Austrocknen der Nasenschleimhäute zu verhindern: auch hierfür wird ein geruchsneutraler Schlauch verwendet (Anreicherung der Luft: s. Wasserflasche oberhalb des Sniffing Ports).
  • Paralleldetektion mit anderen GC-Detektoren (z. B. FID, MSD, ECD): Die Aufteilung der Gasflüsse zum OFD und einem konventionellen Detektor erfolgt am Ende der GC-Säule. Hierzu kann sowohl ein Standard-Parallel-Splitter als auch ein Microfluidic-Splitter eingesetzt werden. Durch die synchrone Detektion an beiden Detektorsystemen erhält man eine eindeutige Zuordnung der Geruchseindrücke zum silmultan aufgezeichneten Chromatogramm.
  • Die Microfluidic-Splitter (mit/ohne Makeup-Gas, Deans-Schaltung) beruhen auf der Agilent Capillary Flow Technology und haben den zusätzlichen Vorteil, dass alle Gasflüsse komfortabel über die Gerätesoftware eingestellt werden können.

 

Datenaufnahme – SIM Olfaktometrie-Software

Mit der SIM Olfaktometrie-Software werden Geruchseindrücke mit den zugehörigen Intensitäten als Textdatei gespeichert:

  • vollständig integriert für Agilent ChemStation und MS ChemStation, da die Textdatei in dem Datenordner des GC-Laufs gespeichert wird
  • für alle anderen Chromatographie-Datensysteme (z. B. EZ Chrom) können Speicherort und Dateiname zur eindeutigen Zuordnung frei gewählt werden
  • Geruchseindrücke können auf verschiedene Arten erfasst werden:
    • über ein Grafiktablett mit automatischer Schrifterkennung
    • über die PC-Tastatur
    • über Spracherkennung mit einem Headset
  • Intensitätsangabe erfolgt über Zahlen
  • Zur schnellen Erfassung der Geruchseindrücke stehen – je nach Applikation und Vorliebe der Prüfer – mehrere Möglichkeiten zur Verfügung:
    • freie Definition von Kurzzeichen, die per Tastatur oder Grafiktablett eingegeben werden können
    • Auswahl über eine Buttonleiste mit vordefinierten Gerüchen und Intensitäten mit Maus oder Grafiktablett, Speicherung mehrerer unterschiedlicher Erkennungsmuster (für unterschiedliche Proben bzw. Prüfer) möglich

 

Integration des OFD in die Agilent ChemStation / MSChemStation

  • Steuerung der Temperatur der Transferleitung und der Gasflüsse methodenabhängig in der ChemStation/MSChemStation
  • Speicherung des Olfaktogramms zusammen mit den übrigen Chromatographie-Daten der jeweiligen Trennung in einem Ordner