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Qualitätskontrolle So automatisieren Sie die Flüssigkeitsanalyse

Autor / Redakteur: Dr. Christoph Raisch* und Stephan Wenger** / Dipl.-Chem. Marc Platthaus

In der Qualitätskontrolle liefern analytische Techniken wichtige Entscheidungshilfen für die Produktion. Durch die Kombination von pH-Wert, Dichte oder Brechzahl mit automatisierten Methoden können produktionsrelevante Fragestellungen beantwortet werden.

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Abb.1: Beispiel eines modularen Aufbaus für die Flüssigkeitsanalyse
Abb.1: Beispiel eines modularen Aufbaus für die Flüssigkeitsanalyse
(Bild: Anton Paar)

Ob in der Produktentwicklung oder in der Produktionskontrolle – die Bestimmung von Dichte, Brechzahl, optischer Drehung, pH-Wert und vielen anderen Größen ist oft eine Routinearbeit, bei der es dennoch auf hohe Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der Messungen ankommt. Mit dem Modulyzer von Anton Paar lassen sich individuelle Multiparameter-Systeme zusammenstellen, die in Kombination mit einem automatischen Probenwechsler diese Aufgabe zuverlässig und schnell erledigen. Neu sind Systeme aus hochbeständigen Materialien, mit denen sich auch Chemieapplikationen lösen lassen.

Für die Qualitätssicherung, die Auslegung von Prozessanlagen und zur Sicherstellung der richtigen Wirkstoffzusammensetzung steht eine große Anzahl physikalischer Messmethoden zur Verfügung, die ihre Anwendung in der Lebensmittel- und Getränkeherstellung finden sowie in der pharmazeutischen und chemischen Industrie.

Der modulare Aufbau und die zeitgleiche Bestimmung mehrerer Messgrößen machen die Modulyzer zum idealen Partner in der Flüssigkeitsanalyse. Je nach Probe und Anzahl der erforderlichen Analysen lassen sich bis zu 30 Prozent der Messzeit, einschließlich Befüllung und Reinigung einsparen – ohne Einbußen an Genauigkeit und Zuverlässigkeit. Zeit, die dann für andere Aufgaben genutzt werden kann.

Dichtemessgerät als zentrale Steuereinheit

Das Kernstück der Multiparameter-Systeme bildet ein Dichtemessgeräte der DMA M-Reihe. Je nach Gerät kann die Dichte mit einer Genauigkeit von 1 x 10-4 (0,0001 g/cm3) bis 5 x 10-6 g/cm3 bestimmt werden. Das Dichtemessgerät übernimmt sämtliche Steueraufgaben innerhalb des Systems. Auswahl und Start der gewünschten Messmethode und die Anzeige aller Ergebnisse erfolgen an einer einzigen Stelle, entweder an der übersichtlichen großen Anzeige am Dichtemessgerät oder in der Steuersoftware.

Damit Anwender mit der Zeit und sich ändernden Anforderungen Schritt halten können, sind die Modulyzer flexibel zu konfigurieren: Die hochgenauen Messgeräte bilden zusammen mit den Füll- und Spüleinheiten zukunftsfähige Systeme.

Das Dichtemessgerät lässt sich im Modulyzer mit einem oder mehreren der folgenden Geräte kombinieren:

  • einem Schallgeschwindigkeitsmodul,
  • dem Refraktometer Abbemat,
  • einem Polarimeter der MCP-Serie,
  • dem Viskosimeter Lovis 2000 ME,
  • dem Trübungsmessgerät
    HazeQC ME,
  • einem pH-Modul,
  • einer Füll- und Spüleinheit sowie einem
  • automatischen Probenwechsler.

Die verschiedenen Messgrößen

Die Dichtemessgeräte ermöglichen neben der Messung der wahren Dichte auch die Bestimmung der Konzentration von Zwei- und Mehrstoffgemischen, insbesondere in Kombination mit einer optionalen Schallgeschwindigkeitsmessung.

Der mit dem Abbematen bestimmte Brechungsindex eines Materials kann für die Identifizierung und Charakterisierung neuer Materialien sowie auch für die Prüfung des Reinheitsgrades herangezogen werden. Bei Stoffgemischen korreliert der Brechungsindex mit der Konzentration des gelösten Stoffes, sodass er einen für die Qualitätskontrolle verwendbaren Wert darstellt.

Polarimeter messen die optische Drehung eines polarisierten Lichtstrahls, der durch eine Flüssigkeit geleitet wird. Damit kann die Konzentration einer optisch aktiven Substanz genau bestimmt werden.

Für die Auslegung von Prozessparametern ist es wichtig, die mechanischen Eigenschaften wie die Viskosität zu kennen, um Pumpen oder Mischer richtig dimensionieren zu können oder auch um das Verhalten eines Medikaments in Spritze oder Tropf untersuchen zu können.

Die Trübungsmessung mithilfe der Streuung des Lichts bei drei Winkeln ist eine wichtige Größe für die finale Qualitätssicherung von Infusionslösungen, Aromen oder Kraftstoffen. Das im Durchfluss arbeitende Trübungsmodul HazeQC ME erlaubt dabei nicht nur die Messung geringer Probenmengen bei einer festen Temperatur sondern ermöglicht auch Vorhersagen über die Langzeittrübungsstabilität der Proben durch den Einsatz von Temperaturscans zwischen -5 und 40 °C. Dieses Feature erlaubt darüber hinaus Einschätzungen zur Aggregation von Partikeln in Abhängigkeit von der Temperatur zu treffen, indem die Anteile der Mie- und Rayleigh-Streuung bei unterschiedlichen Temperaturen analysiert werden.

Die Befüllung eines modularen Systems sollte, auch aus Gründen der Automatisierung, möglichst gleichmäßig und reproduzierbar erfolgen. Dies ist mit der Füll- und Spüleinheit Xsample 340 möglich, die den Inhalt einer eingelegten Spritze definiert in die angeschlossenen Geräte drückt, die Probe nach der Messung verdrängt und das System automatisch spült und trocknet.

Für größeren Probendurchsatz steht der Probenwechsler Xsample 530 mit 71 Gefäßen zu je 12 mL zur Verfügung. Auch dieser befüllt die Messzelle gleichmäßig mit genau dem Druck, der für die Probe notwendig ist. Nach der Messung reinigt er sich (Nadelwäsche innen und außen) und das System selbstständig mit bis zu drei Lösungsmitteln. Das System steht für die nächste Messung sauber und trocken zur Verfügung und garantiert so höchste Reproduzierbarkeit und Datenqualität. Optional sind ein Barcode-Leser, eine Probenrückgewinnungseinheit oder maßgeschneiderte Magazine für Probengefäße erhältlich.

Auch als chemikalienresistente Ausführung erhältlich

Für die besonderen Anforderungen der chemischen Industrie stehen fast alle Instrumente in einer besonders chemikalienresistenten Ausführung zur Verfügung:

  • Die Refraktometer können mit einer speziellen Wischmulde und diversen Durchflußküvetten auch für Säuren und Laugen geliefert werden.
  • Polarimeterküvetten sind in verschiedenen Legierungen erhältlich.
  • Für das Viskosimeter sind Kapillaren aus Glas und PCTFE ebenso wählbar wie Kugeln aus Edelstahl und Gold.
  • Das Trübungsmessgerät ist mit speziellen Dichtungen und zusätzlichen Sicherheitsvorkehrungen für brennbare Substanzen ebenfalls in einer Chemievariante erhältlich.
  • Die probenberührenden Teile der Füll- und Spüleinheit Xsample 340 können auf Wunsch aus PTFE gefertigt werden und ermöglichen so den Einsatz in beinahe jeder Branche.
  • Der Probenwechsler Xsample 530 ist in einer Variante mit speziellen Dichtungen verfügbar, bei der auch sämtliche Edelstahlteile aus hochbeständigem Hastelloy B3 bestehen.

Datensicherheit und Rückführbarkeit gewährleisten

Für Analysen gemäß 21 CFR Part 11 oder unter GMP bieten die Geräte eine vollständige Anwenderverwaltung, einen Audit-Trail und die Möglichkeit zur elektronischen Signatur. Daten können über einen Drucker ausgegeben werden oder über die LIMS-Schnittstelle an ein übergeordnetes System übertragen werden.

Für die zügige Implementierung des Modulyzers unterstützt Anton Paar Anwender bei der Qualifizierung und Validierung des Systems mit dem Pharma Qualification Package, das alle Schritte einer vollständigen Qualifizierung abdeckt. Design Qualification (DQ), Installation Qualification (IQ), Operation und Performance Qualification (OQ/PQ) sind ebenso darin enthalten wie eine Risikoanalyse und eine auf das System angepasste Standard Operating Procedure (SOP).

* Dr. C. Raisch: Anton Paar Germany GmbH, 73760 Ostfildern

* *S. Wenger: Anton Paar GmbH, 8054 Graz/Österreich

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