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TOC-Messung

So funktioniert maßgeschneiderte Probenahme für Online-TOC

| Autor / Redakteur: Sascha Hupach / Dr. Jörg Kempf

TOC-4200 von Shimadzu
TOC-4200 von Shimadzu (Bild: Shimadzu)

Zwar ist die Wahl des richtigen Analysators ein wichtiger Aspekt der chemischen Analytik, doch oft wird die eigentliche Basisarbeit vernachlässigt: Die Probenvor- sowie -aufbereitung und vor allem die Probennahme sind besonders fehleranfällig und beeinflussen das Analysenergebnis maßgeblich.

Der TOC (Total Organic Carbon = gesamter organischer Kohlenstoff) gilt als Maß der Verunreinigung durch organische Verbindungen in seiner jeweiligen Matrix. Für die Online-Analytik werden TOC-Analysatoren wie der TOC-4200 von Shimadzu so konstruiert, dass sie alle Schritte der Analytik selbsttätig übernehmen, z.B. bei der Wasser-/Abwasser-Überwachung. Im ersten Schritt der Analyse wird dem Messstrom eine Probe entnommen und dem Analysator zugeführt. In einem integrierten Probenaufbereitungsmodul (ISP) wird die Probe mit einer Säure versetzt. Dabei werden anorganische Kohlenstoffverbindungen, wie Carbonate und Hydrogencarbonate, zu Kohlenstoffdioxid umgesetzt. Ein Spülgas entfernt das CO2 aus der Probe.

Nach der Probenvorbereitung wird ein Aliquot der Probe auf einen 680 °C heißen Platinkatalysator injiziert. Hier oxidieren alle Kohlenstoffverbindungen zu CO2.Ein Trägergas transportiert dieses zu einem NDIR-Detektor, der die Menge erfasst. Anhand einer externen Kalibrierung wird der Analysenwert berechnet und an eine Messleitwarte weitergegeben. Währenddessen ist bereits die nächste Probe entnommen und vorbereitet. Je nach Parametrierung des Analysators kann alle drei bis vier Minuten ein TOC-Wert bestimmt werden. Dies ermöglicht eine engmaschige Überwachung verschiedener Wasserströme.

Jede Anbindung eines Online-Analysators an eine Messstelle ist eine Maßanfertigung, das gilt auch bzw. insbesondere für die Probenanbindung und die Probennahme. Denn jede Probe sowie jeder Probenstrom ist anders und muss anders entnommen und behandelt werden. Als eine der größten Herausforderungen zur Probenahme gelten partikelhaltige Wässer. Diese müssen entweder filtriert oder, wenn die Partikel bei der Analyse mit erfasst werden sollen, homogenisiert werden.

Dazu gibt es spezielle Probenahmesysteme mit Homogenisierer. Hierbei wird eine Wippe in den kontinuierlich fließenden Probenstrahl geführt, die einen Teilstrom der Probe in den Homogenisierer umleitet. Um zu große Partikel aus der Probe zu entfernen, fließt die Probe über ein Gitter. Ist der Homogenisierer mit Probe gefüllt, wird die Probe durch ein scharfes Scherwerkzeug homogenisiert.

Anschließend entnimmt das ISP-Modul zur weiteren Probenvorbereitung (Ansäuern, Ausgasen, Injektion) einen Teil der Probe. Der übrige Rest der Probe wird abgelassen. Bevor neue Probe in den Homogenisator geleitet wird, reinigt ein Spülwasser die Probennahme-Einheit samt Gitter und Scherwerkzeug.

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