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Elektrochemie So nutzen Sie die Vorteile von „Plug and Measure“

Redakteur: Dipl.-Chem. Marc Platthaus

Bis heute überwiegt in der Elektrochemie die klassische Kombination von konventionellen Sensoren und parameterspezifischen Auswertegeräten. Lesen Sie, was die Vorteile intelligenter, digitaler Sensoren in der modernen Laborarbeit sind.

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Abb. 1: Das Messsystem inoLab Multi 9310 IDS ermöglicht durch die Kombination von Messgerät und digitalen Sensoren ... (Bild: WTW)
Abb. 1: Das Messsystem inoLab Multi 9310 IDS ermöglicht durch die Kombination von Messgerät und digitalen Sensoren ... (Bild: WTW)

Der pH-Wert, Leitfähigkeit und gelöster Sauerstoff – gerade die beiden erstgenannten Parameter sind in vielen Labors gleich nach dem Wägen die wichtigsten Bestimmungsgrößen in der täglichen Arbeit. Bei allen Messungen, die über die Routine hinausgehen, bieten jetzt neue digitale Messsysteme Vorteile, die in dieser Form bis dato nicht gegeben waren. WTW stellt mit dem „inoLab Multi 9310 IDS“ ein digitales Multiparameter-Messsystem vor, das bei der täglichen Dokumentation von Messdaten und in der Abwicklung der täglichen Messaufgaben neue Möglichkeiten eröffnet.

Neues Einkanal-Multimessgerät

Beim „inoLab Multi 9310“ handelt es sich um ein universelles Einkanal-Multimessgerät, das mit den intelligenten, digitalen Sensoren der IDS-Serie arbeitet. Hier bestimmt nicht mehr das Gerät den zu messenden Parameter, sondern einzig und allein der verwendete Sensor. WTW stellt dazu eine Palette von pH-, Leitfähigkeits- und Sauerstoffsensoren für unterschiedliche Anwendungen bereit. Das Gerät selbst dient als Anzeige, Steuer- und Kommunikationseinheit. Es ist mit allem ausgestattet, was im modernen Labor wichtig ist:

  • ein helles, hinterleuchtetes Graphikdisplay mit menügesteuerter Benutzerführung,
  • eine USB-Schnittstelle zum Anschluss an einen PC,
  • eine übersichtlich aufgebaute Tastatur mit taktiler Rückmeldung sowie
  • einer glatten Oberfläche zur leichten Reinigung.
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Auf Wunsch gibt es auch eine Version mit eingebautem Drucker, sodass Protokolle direkt am Gerät auf lange haltbarem Druckerpapier ausgegeben werden können. Ein zusätzliches Highlight bei der Dokumentation ist die aktivierbare Nutzerverwaltung mit Passwortschutz. Damit kann das Gerät zum einen gegen unbefugte Benutzung gesichert werden, zum anderen werden Messdaten mit dem Nutzernamen zur Rückverfolgbarkeit versehen.

pH-Messung – neu bewertet

Die häufigste und damit wichtigste Labor-Messung wässriger Lösungen ist die pH-Messung. Um es vorwegzunehmen: Am Messprinzip der potentiometrischen Messung hat sich nichts geändert. Die am meisten benutzte Elektrode ist die Glas- elektrode in ihren unterschiedlichsten Ausprägungen.

Neu ist jedoch die Verarbeitung des Messsignals: Es wird noch im Sensor selbst in ein digitales Signal umgewandelt. Die im Sensorkopf eingebaute Elektronik ermöglicht damit aber nicht nur die Übertragung des pH-Wertes, sondern weiterer Daten. Dazu gehören insbesondere Kalibrierwerte, wenn gewünscht sogar eine komplette Kalibrierhistorie, Typ, Seriennummer sowie Daten wie der aktuelle Zustand des Sensors und der Name des Nutzers.

Diese allgemeinen Daten gelten übrigens nicht nur für die IDS-pH-Elektroden, sondern werden generell für jeden IDS-Sensor automatisch zur Dokumentation bereitgestellt.

Konventionelle Sensoren

Konventionelle Messsysteme mit herkömmlichen Sensoren sind bezüglich der Zuordnung Gerät-Sensor streng gekoppelt. Die Kalibrierdaten sind ausschließlich im Gerät gespeichert, wird der Sensor gewechselt (z.B. beim Einsatz eines applikationsspezifischen Spezialsensors), muss neu kalibriert werden, was bedeutet, dass die Daten der vorangegangenen Kalibrierung verloren sind. Im Falle eines weiteren Elektrodenwechsels ist wiederum eine Kalibrierung erforderlich. Darüber hinaus besteht bei der Verwendung gleicher Elektrodentypen im Labor auch Verwechslungsgefahr.

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Vorteil der IDS-Sensoren

Damit werden bereits die ersten Vorteile dieser neuen Systeme deutlich sichtbar: Die Kalibrierung bleibt unabhängig vom Gerät im Sensorkopf gespeichert. In vielen Fällen ist es völlig ausreichend, wenn z.B. im Falle der pH-Elektroden einmal am Tag kalibriert wird. Damit ist die Elektrode permanent einsatzbereit. Sollte sie verwechselt werden: Ein Knopfdruck am Gerät macht entweder zusätzlich zu den Kenndaten den momentanen Kalibrierstatus sichtbar oder ein optisches Signal warnt bei abgelaufener Kalibrierung. Mit den individuellen Identitätsdaten jedes Sensors ist eine grundsätzliche Verwechslung von vorne herein ausgeschlossen. Neben dem „inolab Multi 9310“ können auch die modernen portablen Geräte der Multi-Line-Serie von WTW mit den IDS-Sensoren betrieben werden Bei konventionellen pH-Elektroden startet eine Elektrodenbewertung im Vergleich zum willkürlichen, idealen Wert der Nernst-Gleichung. Die realen Eigenschaften werden hier nicht berücksichtigt. Damit wird aber nur eine grobe Einschätzung der tatsächlichen Qualität erreicht. Das von WTW eingeführte QSC-Verfahren (Sensor-Qualitätskontrolle) erlaubt eine zuverlässige Aussage über den aktuellen Elektrodenzustand einer IDS-pH-Elektrode. Durch eine spezielle Initialkalibrierung mit Präzisionspuffern werden zunächst die Anfangsdaten der Nullpunktsverschiebung sowie der Steilheit ermittelt und im Sensor gespeichert. Bei jeder Folgekalibrierung erfolgt nun ein Vergleich mit diesen Ursprungsdaten und daraus eine aktuelle Bewertung. Eine QSC-kalibrierte pH-Elektrode wird am Anfang mit 100% bewertet. Ein Algorithmus, der das unterschiedliche Verhalten von Steilheit und Nullpunktverschiebung gewichtet, gibt bei der Folgekalibrierung eine neue Prozentbewertung aus. Der Vorteil ist: Das QSC-Verfahren gibt Aufschluss über das zeitliche Verhalten, eventuelle Korrekturmöglichkeiten (Wartung, Pflege) und den Zeitpunkt der Neubeschaffung.

Redox und Leitfähigkeit

Das IDS-Konzept lässt sich auch auf den Parameter Redox-Potenzial anwenden. Hierfür stehen geeignete Sensoren zur Verfügung, die Mess- und Zusatzdaten liefern. Analog zur pH-Messung wird das gemessene Millivolt-Signal digital umgewandelt und zur Anzeige und Weiterverarbeitung an das Gerät übertragen.

Eine der wichtigsten Messgrößen, bei denen die Parametrierung eine große Rolle spielt, ist die Leitfähigkeit. Hier spielen nicht nur die Eigenschaften der zu untersuchenden Probe, sondern auch die Parameter des Sensors und der Messumgebung eine große Rolle. Die Eigenschaften der Probe(n) spiegeln sich in der Art der Temperaturkompensation wider, die des Sensors in der Zellenkonstante, die der Messumgebung in Form der Referenztemperatur. Diese drei Hauptparameter gilt es bei der Leitfähigkeitsmessung zu beachten, andernfalls sind falsche und unbrauchbare Messwerte die Folge. Der Vorteil der IDS-Technik liegt hier klar auf der Hand: Die notwendige Umstellung der Zellkonstante beim Wechsel einer Leitfähigkeitsmesszelle in einem konventionellen System entfällt. Sie ist automatisch fehlerfrei festgelegt und eventuell durch Kalibrierung bestätigt.

Durch die vollständige Speicherung aller Parametrierdaten im Sensor ist es mit der IDS-Technik sogar möglich, eine Leitfähigkeitsmesszelle unverwechselbar und spezifisch für bestimmte Probentypen zu parametrieren und damit eine Beschleunigung des Messvorgangs zu erreichen. Eine der Kernkompetenzen der WTW sind hochqualitative Leitfähigkeitsmesssysteme, hier stehen zur Abdeckung des nahezu gesamten Spektrums der Leitfähigkeit Elektroden für Reinstwasser- und allgemeine Anwendungen bereit.

Gelöster Sauerstoff

Die Messung des gelösten Sauerstoffs ist eine typische Messung im Umweltlabor z.B. bei der Bestimmung des Biochemischen Sauerstoffbedarfs (BSB). Mittlerweile wird die BSB-Bestimmung aber auch in anderen Industrien, wie der Nahrungsmittel- und Getränkeindustrie sowie bei Spezialanwendungen in der Prozesschemie, eingesetzt. Der FDO 925 ist ein mit IDS-Technologie arbeitender optischer Sauerstoffsensor für das Labor und mobile Anwendungen. Seine Ansprechzeit t90 kann zwischen 30 und 300 s eingestellt werden. Damit kann er zur Überwachung langsam ansprechender Sensoren benutzt werden. Auch hier sind die Daten eines jeden IDS-Sensors automatisch dokumentiert.

Zusammenfassung

Die Systeme mit digitalen IDS-Sensoren eröffnen im Labor eine Fülle von Nutzungsmöglichkeiten. Im Sinne einer vollständigen Dokumentation nach der guten Laborpraxis (GLP) oder der analytischen Qualitätssicherung (AQS) sind Mess- und Kalibrierdaten automatisch und ohne Aufwand bis auf Gerät, Sensor und Nutzer zurückzuführen. Die vom Gerät im *.csv-Format zur Verfügung gestellten Daten können mühelos weiterverarbeitet werden. Zusatzfunktionen wie Kalibrierhistorien dienen zur lückenlosen Überwachung der Sensorqualität und damit zur Sicherheit im Betriebsablauf. Die Risiken von Verwechslungen und fehlerhaften Parametrierungen sind ausgeschlossen. Kalibrierte Sensoren können problemlos an unterschiedliche Messgeräte portiert werden. Damit optimiert der Einsatz nicht nur die Dokumentation, sondern erlaubt zusätzlich effiziente und fehlerfreie Abläufe.

* Dr. K. Reithmayer: WTW Wissenschaftlich-Technische Werkstätten GmbH, 82362 Weilheim,

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