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Marktübersicht FTIR-Spektrometer Spektrale Einsichten – Geräte zur Infrarotspektroskopie

| Aktualisiert am 11.04.2022Von Christian Lüttmann

Was macht ein modernes FTIR-Spektrometer aus? Wie hat sich die Messtechnik in den vergangenen Jahren weiterentwickelt und welche Geräte und Hersteller sind aktuell auf dem Markt vertreten? Unsere Marktübersicht gibt Antworten. (Update: Geräte von Jasco Deutschland in der interaktiven Tabelle ergänzt)

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IR-Spektroskopie liefert wichtige Daten bei der Probenanalyse
IR-Spektroskopie liefert wichtige Daten bei der Probenanalyse
(Bild: © itsmejust; Negro Elkha - stock.adobe.com)

Wie weit ist meine Polymerisation abgelaufen? Ist mein Reaktionsprodukt rein? Und welche Konzentration des pharmazeutischen Wirkstoffs ist in meinem Gemisch enthalten? All diese Fragen kann die Infrarotspektroskopie klären. Dabei wird die zu untersuchende Probe mit Infrarotlicht bestrahlt, welches in der Probe von den Molekülen teilweise absorbiert und in Schwingungen umgewandelt wird. Das übrige Licht wird reflektiert bzw. gelangt durch die Probenküvette hindurch (Transmission), wo ein Detektor die Intensität der jeweiligen Wellenlänge misst und in einem Spektrum darstellt.

Von IR zu FTIR

Während in älteren Spektrometern noch Einzelmessungen für jede Wellenlänge durchgeführt und anschließend zum Spektrum zusammengesetzt wurden, ist der gängige Standard heute die Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie (FTIR). Hier wird durch einen thermischen Strahler als Lichtquelle direkt eine große Bandbreite an Wellenlängen gleichzeitig verwendet. Ein beweglicher Spiegel sorgt für einen Versatz des Lichtstrahls während der Messung, wobei durch Interferenz verschiedene Teile des Lichts verstärkt oder abgeschwächt werden. Heraus kommt zunächst ein Interferogramm (Lichtintensität in Abhängigkeit der Spiegelposition), welches vom Computer in ein klassisches Spektrogramm umgerechnet wird (Fourier-Transformation). Die FT-IR-Methode ist nicht nur schneller als herkömmliche IR-Spektro­skopie, sondern bietet auch ein verbessertes Signal-zu-Rausch-Verhältnis sowie eine höhere Wellenlängengenauigkeit und hat sich damit längst als Standard durchgesetzt.

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Auf Diamant gebettet

Aktuell sind die meisten Geräte mit einem Modul zur abgeschwächten Totalreflexion (ATR) ausgestattet, welches eine einfache Handhabung und gleichzeitig gut aufgelöste Spektren ermöglicht. Hier wird der IR-Lichtstrahl von unten durch einen Kristall (oft aus Diamant) geleitet, auf dem die zu untersuchende Probe aufgebracht ist. Das Licht wird an der Grenzfläche reflektiert, wobei es mit der aufgebrachten Probe wechselwirkt. Die Eindringtiefe liegt mit wenigen hundert Nanometern dabei etwa in der Größenordnung des einfallenden Lichtes. Die ATR-Technik stellt eine leicht zu bedienende Abwandlung der klassischen IR-Spektroskopie dar. Flüssige Proben werden einfach direkt per Pipette auf den Kristall aufgetragen, feste Proben werden als KBr-Pressling auf den Kristall angedrückt. In den meisten Fällen ist keine weitere Probenvorbereitung nötig. Anwender müssen lediglich darauf achten, die Messfläche gut zu reinigen, um Kreuzkontamination zwischen einzelnen Proben zu vermeiden. Mithilfe von Auswertungssoftware lassen sich heutzutage die ATR-Spek­tren auch mit klassisch gemessenen IR-Spektren vergleichen.

Neue Soft- und Hardware

Überhaupt stellt die Software einen wichtigen Entwicklungsbereich von FTIR-Spektrometern dar; die Programme der Messsysteme haben in den vergangenen Jahren große Fortschritte erlebt. „Dazu gehören autonome Auswertemethoden, die auf Knopfdruck Ergebnisse liefern, Konnektivität zu Labormanagementsystemen oder zur Gerätefernsteuerung und moderne Touch-Bedienung für eine leichte Handhabung auch durch Anfänger“, heißt es vom Applikationsspezialisten Dr. Simon Hugo Schlindwein des Geräteherstellers Bruker.

Hardwareseitig sind die Geräte v. a. immer kleiner und leistungsstärker geworden. So ist z. B. dank Weiterentwicklungen in der Halbleitertechnologie das thermische Rauschen bei den Messungen deutlich reduziert und somit die Sensitivität erhöht worden. Weil deshalb auch höhere Betriebstemperaturen möglich sind, reicht es neuen Geräten aus, wenn Peltierelemente zur Kühlung genutzt werden, statt Flüssigstickstoff wie früher. Die Automatisierung von Mess- und Auswertungsabläufen wird sich in Zukunft voraussichtlich noch weiter ent­wickeln, ebenso wie die einfache Bedienbarkeit und die Integration in Industrieprozesse.

Modular in die Zukunft

Damit Anwender auch zukünftige Weiterentwicklungen nutzen können, lohnt es sich, bereits heute bei der Anschaffung eines FTIR-Spektrometers darauf zu achten, dass das System sich langfristig mit neuen Modulen erweitern lässt – idealerweise ist das Gerät sogar mit Zubehör anderer Hersteller kompatibel. Das steigert die Zukunftssicherheit, verlängert die Lebensdauer, und erweitert die vielseitigen Einsatzmöglichkeiten des Geräts, was sich schließlich auch kostenseitig besser bezahlt macht.

Wie bei allen Anschaffungen, sollte auch bei Spektrometern darauf geachtet werden, dass das Gerät zu den gewünschten Messaufgaben passt. Hier sind Kenngrößen wie die spektrale Auflösung in Wellenzahlen [cm-1] zu beachten, die angibt, wie gut zwei benachbarte Signale im Spektrum noch voneinander zu trennen sind. Je besser die spektrale Auflösung, also je kleiner die Wellenzahlen sind, desto detaillierter ist das Spektrum. Dies kann z. B. bei der Identifikation von unbekannten Proben sowie bei Matrices mit vielen verschiedenen Substanzen relevant sein, die eng benachbarte Signale aufweisen. Je höher die spektrale Auflösung, desto länger dauert allerdings auch die Messung, weil der bewegliche Spiegel beim Strahlteiler des FTIR-Gerätes eine längere Strecke abfahren muss. Es sollte also gerade bei der Analyse von großen Probenreihen abgewogen werden, ob nicht auch eine geringere Auflösung für die Messaufgabe genügt, um Zeit zu sparen.

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Kleine Extras für bessere Messungen

Besondere Features wie ein automatischer Entfeuchter erhöhen den Bedienkomfort bzw. die Messqualität, da der regelmäßige Tausch der Trocknungsmittel in FTIR-Geräten leicht vergessen wird, was die Geräteperformance beeinträchtigt. Ebenfalls sollte das Spektrometer robust konstruiert und entkoppelt von typischen Schwingungen in der Umgebung sein, wie sie etwa durch Pumpen, Schubladen, Türen etc. auftreten. Hierzu sind die Geräte beispielsweise auf einem Gummilager aufgebaut, welches die Schwingungen dämpft und die Messung störungsfrei ermöglicht.

Welche Features FTIR-Spektrometer noch aufweisen, fasst die Marktübersicht zusammen, die sowohl als interaktive Tabelle als auch als Whitepaper zum Download bereitsteht. Die Unternehmen hatten die Möglichkeit, zwei Geräte aus ihrem Portfolio vorzustellen. Die Übersicht beruht auf Selbstauskünften der teilnehmenden Firmen und erhebt keinen Anspruch auf Vollständigkeit.

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