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Leistungsoptimierung für ICP-MS

Steigern Sie die Leistungsfähigkeit Ihres ICP-MS

Die Fähigkeit zur Multi-Elementbestimmung, niedrigste Nachweisgrenzen im ppt-ppq-Bereich und die Vielseitigkeit machen ICP-MS-Systeme zu den idealen Analyseinstrumenten für verschiedenste Applikationen. Ob im Umweltbereich, der Lebensmittelkontrolle oder für klinische Studien – die Einsatzgebiete der ICP-MS-Technik sind vielfältig. Es existieren jedoch eine Reihe von Faktoren, die die Leistungsfähigkeit eines ICP-MS limitieren können. Im Folgenden geben wir Ihnen einige Tipps, wie Sie Ihr ICP-MS für drei wesentliche Leistungskriterien optimieren: Nachweisstärke, Durchsatz und Langzeitstabilität

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(Bild: Analytik Jena)

Die Kopplung von Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS) hat sich in den vergangenen Jahren zu einer wichtigen Methode für viele analytische Fragestellungen entwickelt. Vorteile wie niedrige Nachweisgrenzen und die enorme Vielseitigkeit können aber erst dann voll ausgeschöpft werden, wenn die Anwender einige Tipps berücksichtigen. Hier sind einige davon.

Nachweisstärke steigern

Optimale Spurenanalytik mit ICP-MS-Systemen hängt oft davon ab, inwieweit die Anwender Kontaminationen vermeiden können. Jeder Schritt der Probenbehandlung muss geplant sein und höchste Reinheitsbedingungen für Reagenzien und Reinstwasser eingehalten werden. Blindproben sollten regelmäßig genutzt werden, um etwaige Kontaminationen von Reagenzien und Laborgeräten zu erkennen.

Die Quellen potenzieller Kontaminationen sind vielfältig und manchmal unerwartet. Beispielsweise verunreinigen oft aus den farbigen Deckeln der Probenfläschchen gelöste Pigmente die Proben selbst. Auch verschiedene Hilfschemikalien können sich negativ auf die Spurendetektion auswirken. Die Verwendung von HCl beim Probenaufschluss etwa, führt oft zu einem Minderbefund von gelöstem Silber aufgrund eines AgCl-Niederschlags.

Es gibt einige Faktoren, die eine Verunreinigung des ICP-MS-Geräts beschleunigen können. Vor allem bei Proben mit hohen Matrix-Konzentrationen ist Vorsicht geboten. Sie können nicht nur die Ionisation beeinträchtigen und die Empfindlichkeit der Analyse beeinflussen, sondern auch zu Ablagerungen auf den Konen führen, die im Laufe der Zeit Drifteffekte durch Beeinträchtigung der Performance hervorrufen. Verwenden Sie interne Standards, um derartige Effekte Ihres ICP-MS zu erkennen und ihnen entgegenzuwirken.

Sobald sich jedoch Probenmaterial an der Fackel und/oder auf den Konen angesammelt hat, ist dringend eine Reinigung erforderlich. ICP-Fackel und Konen des ICP-MS können Sie dabei in einem Ultraschallbad mit Waschmittel oder mit etwas Zitronen- oder Salpetersäure reinigen. Seien Sie vorsichtig, da die Glasteile eines ICP-MS sehr empfindlich sind. Zerstäuber aus Glas sollten grundsätzlich mit einem Spezialwerkzeug gereinigt werden und nicht in einem Ultraschallbad.

Das Vorkommen von Kohlenstoff in einer Probe kann die Signalintensität von Elementen mit niedrigem Ionisierungspotenzial, wie etwa Arsen oder Selen, verstärken. Daher ist es wichtig, dass die Kalibrierlösungen einen ähnlichen Kohlenstoffgehalt wie die Probe aufweisen. Bei Proben mit niedrigem Kohlenstoffgehalt ist es oft vorteilhaft, Kohlenstoff zuzusetzen (z.B. in Form von Iso-Propanol), um diesen Verstärkungseffekt zu nutzen. Der Kompromiss sind potenzielle Störungen, wie die von ArC+ mit Chrom. Erfreulicherweise hat das ICP-MS PlasmaQuant MS die Möglichkeit, Stickstoff in das Hilfsgas einzubringen, was die gleiche verstärkende Wirkung hat, ohne jedoch Störungen zu erzeugen.

Durchsatz erhöhen

Ein weiterer entscheidender Leistungsfaktor eines ICP-MS, insbesondere in Vertragslaboren und prozessnahen Laboren, ist der Probendurchsatz. Die Analysezeit wird in der Regel durch die Probenzufuhr begrenzt. Das Bild vergleicht zwei mögliche Konfigurationen: In einer Standardanordnung kann es bis zu 80 Sekunden dauern bis die Probe eingetragen ist und sich das Signal stabilisiert.

Typischer Analyseverlauf ohne und mit schnellem Probenzufuhrsystem
Typischer Analyseverlauf ohne und mit schnellem Probenzufuhrsystem
(Bild: Analytik Jena)

Nach der Datenaufnahme/Messung von ca. 20 Sekunden ist gegebenenfalls eine Spülung von bis zu 120 Sekunden erforderlich. Eine Gesamtzeit von zwei Minuten für nur 20 Sekunden Messzeit ist keine Seltenheit. Das zweite Beispiel zeigt eine mögliche und wesentlich performantere Alternative mit schnellerem Probenzufuhrsystem. Die hier dargestellte Konfiguration eines PlasmaQuant MS mit diskreter Probenzufuhr als Ergänzung zum Autosampler ermöglicht einen schnellen Probeneintrag sowie das Ausspülen der Proben in jeweils <10 Sekunden. Die gesamte Analysedauer des ICP-MS verkürzt sich auf 50 Sekunden, während gleichermaßen eine Messzeit von 20 Sekunden verwendet wird.

Die Ausfallzeiten eines ICP-MS wirken sich auch auf den Gesamtdurchsatz aus. Zeiten für Wartung und Reinigung sollten daher so gering wie möglich gehalten werden. Die hohe Empfindlichkeit moderner ICP-MS-Geräte - etwa der PlasmaQuant MS-Serievon Analytik Jena - wirkt hier zu Ihrem Vorteil. Proben können ganz einfach verdünnt werden bevor dem ICP-MS zugeführt werden. So reduzieren sich Matrix-Effekte und der Reinigungsbedarf sinkt erheblich. Messzeiten können so ebenfalls verkürzt werden, ohne dabei die Genauigkeit zu beeinträchtigen. Das verbessert den Probendurchsatz weiter.

Bildergalerie

Optimale Langzeitstabilität und Robustheit

Für alle Arten von Proben, insbesondere für Hochmatrix-Proben, ist eine zuverlässige und reproduzierbare Erzeugung von Ionen durch das Plasma entscheidend. Im Allgemeinen wird die Robustheit des Plasmas durch die Leistung und stabile Kopplung des Hochfrequenzgenerators (RF) bestimmt. Hohe Leistung erzeugt ein zuverlässigeres Plasma. Die ICP-MS der PlasmaQuant MS-Serie von Analytik Jena sind in der Lage eine hohe Hochfrequenz-Leistung bei niedrigen Kühlgasströmen zu verwenden. Relativ reine und verdünnte Proben, wie Trink- und Oberflächenwasser, benötigen typischerweise nur 1,2-1,3 kW Leistung und können mit einem Gasdurchsatz von 7,5 l/min analysiert werden. Komplexere Matrizes, wie etwa Abwasser oder Lebensmittel erfordern eine höhere Leistung und Durchflussmengen von 9,0 L/min. Proben mit hohem Matrixanteil, wie Salzwasser, geochemische Proben oder organische Matrizes, benötigen hingegen eine höhere Plasma-Leistung von bis zu 1,5 kW. Mit einen Gesamtverbrauch von 10-12 L/min Argon sind die PlasmaQuant MS-Modelle unschlagbar in der Wirtschaftlichkeit bei gleichzeitig herausragender Performance.

Kleine Optimierungen machen den Unterschied

ICP-MS ist eine sehr flexible Technik, die für viele Anwendungen geeignet ist. Die jüngsten Fortschritte bei der Probenzufuhr und dem Gerätedesign haben die Leistung, Zuverlässigkeit und den Durchsatz von ICP-MS-Systeme deutlich verbessert. Eine sorgfältige Analyse der Anforderungen und Einschränkungen einer jeden Untersuchung oder eines jeden Experiments hilft, die besten, leistungssteigernden Optionen zu identifizieren, beispielsweise das Erreichen einer verbesserten Plasmaleistung durch Zugabe von Stickstoff zur Verbesserung der Analysegeschwindigkeit und Ionisierung oder die richtige Aufschlussmethode für die jeweilige Proben-Matrix. Moderne ICP-MS-Geräte, wie die PlasmaQuant MS-Familie von Analytik Jena, sind bereits von Werk aus auf Leistung getrimmt und lassen sich auch für die Anforderungen von Spezial- und Nischenanwendungen problemlos mit Hilfe von Zubehören konfigurieren. Jedoch bergen kleine Details in der Herangehensweise oder in der Untersuchungsmethodik oft noch sehr viel Potenzial zur Optimierung. Mit den oben aufgeführten Tipps holen Sie sogar noch mehr aus diesen modernen ICP-MS für Ihr Labor heraus.

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