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Strukturanalyse Strukturaufklärung zur chemisch-pharmazeutischen Stoffbewertung

| Autor / Redakteur: Jana Moldenhauer* und Oliver Gehrmann* / Dr. Ilka Ottleben

In der chemischen und pharmazeutischen Industrie reichen Identitätsbestimmungen bei Stoffen weit über eine rein qualitative „Passkontrolle“ hinaus. Vielmehr geht es darum, die wesentlichen Stoffeigenschaften und Zusammensetzung zu ermitteln sowie zu bewerten.

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Abb. 1: Das Kernspinresonanzspektrometer mit Cryoprobenkopf zeichnet sich dadurch aus, dass es Ergebnisse mit geringen Substanzmengen und dank guter Auflösung auch bessere Ergebnisse bei der Untersuchung von Mischungen liefert.
Abb. 1: Das Kernspinresonanzspektrometer mit Cryoprobenkopf zeichnet sich dadurch aus, dass es Ergebnisse mit geringen Substanzmengen und dank guter Auflösung auch bessere Ergebnisse bei der Untersuchung von Mischungen liefert.
(Bild: Currenta )

Behörden und Auftraggeber fordern bei der Registrierung und Zulassung von Substanzen, wie z.B. Industriechemikalien, Bioziden, Wirkstoffen oder Pflanzenschutzmitteln, eine Charakterisierung der für Mensch und Umwelt relevanten physikalisch-chemischen Eigenschaften. Die Grundlage einer solchen Bewertung ist die genaue Kenntnis der Zusammensetzung des Stoffes. Diese wird durch Identitätsbestimmungen mit verschiedenen Methoden sichergestellt. Mithilfe solcher Untersuchungen lassen sich Risiken und Kosten bei Produktion, Vermarktung, Nutzung und Entsorgung eines Stoffes bewerten.

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Um sich ein profundes, den komplexen gesetzlichen Vorgaben wie Reach oder dem Qualitätsstandard GMP standhaltendes Urteil über eine Substanz erlauben zu können, muss tief in deren Struktur und Zusammensetzung geschaut werden. Auf diese Aufgabe in der Strukturaufklärung hat sich die Leverkusener Currenta, ansässig im dortigen Chempark, spezialisiert. Für seine Kunden inner- und außerhalb des Chemparks hat der Analytikdienstleister die richtigen Geräte so-wie erfahrene Mitarbeiter zusammengebracht.

Typische Vorgehensweise

Im einfachsten Fall geht es darum, die Struktur einer Reinsubstanz aufzuklären. Zu diesem Zweck bedient sich Currenta der messtechnischen Möglichkeiten der Kernspinresonanzspektroskopie (NMR), der Infrarotspektroskopie (IR) sowie der Massenspektrometrie (MS). Die so gesammelten analytischen Daten werden ausgewertet und abschließend ein Bericht den erforderlichen Regularien (Reach, GLP, GMP) erstellt. Manchmal geht es aber auch um die Struktur einer Nebenkomponente in einer Wirkstoffformulierung oder einer Reaktionsmischung. Dann setzt die Strukturaufklärung eine LC-MS-Analyse mit einem hochauflösenden Massendetektor ein. Die Masse kann auf vier Nachkommastellen genau bestimmt werden. Für jedes Signal in der Chromatographie lässt sich somit eine Summenformel generieren.

Darüber hinaus ist es möglich, mit hoher Energie Bindungsbrüche herbeizuführen und für die entstandenen Fragmente Summenformeln zu bestimmen. Unter Berücksichtigung von Herstellung, Lagerung und typischen Abbaumechanismen kann hier die Strukturaufklärung bereits abgeschlossen sein. Wenn dies nicht der Fall sein sollte, bietet Currenta mit der Isolierung der Nebenkomponente mit Prep-HPLC und ergänzend 1D- und 2D-NMR weiterführende Methoden zur Strukturaufklärung an.

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