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Trübungsmessung leicht gemacht Tipps für die Trübungsmessung in der Wasseranalytik

Autor / Redakteur: Dr. Katharina Fejfar / Jörg Kempf

Die Trübung ist ein optischer Eindruck, der durch die in der Flüssigkeit vorhandenen, suspendierten Partikel bestimmt wird. Eingestrahltes Licht kann diese nicht ungehindert passieren, sondern wird teilweise gestreut oder absorbiert. In der Praxis ist die genaue Messung von Trübung oft von großer Bedeutung, da sie grundlegender Qualitätsparameter bzw. wichtige Messgröße für Trink-, Prozess- und Abwasser ist. Mit welchen Verfahren kommen Anwender hier zum Erfolg?

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Das HI 88713-02 ist ein ISO 7027 konformes Trübungs-Labormessgerät hoher Präzision, speziell für Messungen in niedrigen Bereichen, z.B. bei Trinkwasser.
Das HI 88713-02 ist ein ISO 7027 konformes Trübungs-Labormessgerät hoher Präzision, speziell für Messungen in niedrigen Bereichen, z.B. bei Trinkwasser.
(Bild: © psdesign1 - stock.adobe.com; Hanna Instruments; [M] Alban)

Strahlt Licht in eine Probe mit vorhandener Trübung ein, so kann es diese entweder ungehindert durchstrahlen (siehe Bildergalerie, Abb. 1, Beispiel 1) oder es wird an suspendierten Partikeln absorbiert (Beispiel 2), total-reflektiert (Beispiel 3) bzw. gestreut (Beispiel 4). Gemäß der Beispiele 1, 3, und 4 ergeben sich drei prinzipielle Möglichkeiten, die Trübung einer Probe anhand von Strahlungsmessungen mit Photodetektoren direkt zu bestimmen.

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Etabliert sind die Durchlicht- und die Streulichtmessung. Entsprechend verwenden Streulichtmessgeräte, mit Ausnahme solcher für Spezialanwendungen, Photodetektoren in 90°-Anordnung zum einfallenden Lichtstrahl. Die Intensität der Streuung und das Streumuster hängen von einer Reihe von Variablen ab, wie der Wellenlänge des einfallenden Lichts, der Partikelgröße und -form, dem Brechungsindex sowie der Farbe der Messprobe. Bei der Messung in Transmission ist der Detektor gegenüber der Lichtquelle (180°-Anordnung) angeordnet.

Zwei Methoden der Trübungsmessung

Für die praktische Umsetzung haben sich zwei Normen- bzw. Methodenklassen der Trübungsmessung etabliert, beide mit spezifischen Vor- und Nachteilen. So gibt es zunächst die ISO-Norm 7027 „Wasserbeschaffenheit – Bestimmung der Trübung“, mit deren Verfahren sich auch gefärbte Lösungen messen lassen (Bildergalerie, Abb. 2). Die ISO-Norm 7027 schreibt die Verwendung einer Lichtwellenlänge jenseits des sichtbaren Spektrums im Infrarotbereich vor, üblicherweise mittels einer Infrarot-LED erzeugt. Doch die genauen Ansprüche an ein optisches Trübungsmessgerät hängen vom gewünschten Messbereich ab:

  • Die Messung diffus gestreuter Strahlung ist typisch für Trübungsmessungen im niedrigen Bereich, z.B. bei Trinkwasser.
  • Die Messung stark getrübter Proben, etwa von verschmutztem Wasser, erfolgt hingegen als Lichtschwächungsmessung (Dämpfungsmessung) in Transmission.

Um beide abzudecken, muss das Gerät mindestens zwei Detektoren besitzen.

Geräte für die Messung gemäß der ebenfalls international verbreiteten amerikanischen EPA-Methode 180.1 und Standard-Methode 2130 B verwenden das Weißlicht einer Wolfram-Halogenlampe. Da gemäß dieser Methode lediglich die Messung von Streulicht vorgeschrieben ist, genügt ein System mit einem Detektor in 90°-Anordnung. Der Messgerätehersteller Hanna Instruments geht hier einen Schritt weiter und ergänzt die Standard-Messtechnik um einen bei 180° liegenden zweiten Detektor, sodass Anwender auch den Transmissionsanteil messen können (Bildergalerie, Abb. 3). Aufgrund des Lichtspektrums sind Messungen nach EPA-Methode im sehr niedrigen Trübungsbereich empfindlicher.

Trübungsmessung will gelernt sein

Leider ist gerade die Vergleichbarkeit von Messergebnissen ein großes Problem bei Trübungsmessungen. Wegen der unterschiedlichen Verfahren (z.B. Infrarot oder lichtoptische Messung) sind nicht einmal die zur Verfügung stehenden Messeinheiten miteinander vergleichbar (siehe Kasten). Darüber hinaus sind Trübungsmessgeräte hochempfindliche Instrumente. Um zuverlässige und exakte Ergebnisse zu erhalten, sind drei gewichtige Einflussfaktoren zu berücksichtigen: die korrekte Gerätekalibrierung, die Beschaffenheit der Messküvetten sowie die Eigenschaften der Probe selbst.

Kalibrierung bezeichnet einen zweistufigen Prozess. Zunächst wird mithilfe eines zertifizierten Standards die Abweichung des Messwertes gegenüber dem Standardwert unter Berücksichtigung von dessen Genauigkeit ermittelt, anschließend diese Abweichung mathematisch korrigiert. Grundsätzlich sind nur Ergebnisse von Geräten vergleichbar, die gemäß den gleichen Normen arbeiten (ISO oder EPA) und mit dem gleichen Standardtyp kalibriert sind. Das Kalibrierintervall ist situationsbezogen vom Anwender selbst zu erkennen. Wenn Trübungsmessgeräte beispielsweise thermischen Schwankungen ausgesetzt sind, die die Messung beeinflussen, ist in solchen Fällen eine zeitlich engmaschige Kalibrierung wichtig.

Alle Messobjekte befinden sich stets in Küvetten im Strahlengang eines Trübungsmessgerätes. Diese bestehen in der Regel aus speziellem optischem Glas, das lediglich einen minimalen Einfluss auf die Ergebnisse nimmt. Das Licht erreicht die Proben somit, indem es die Küvette durchstrahlt. Für korrekte und vergleichbare Messungen, gerade im niedrigen Bereich, muss der Anwender seine Küvetten daher sorgsam pflegen, besonders wenn er mit mehreren messen möchte.

Nach einer Reinigung mit Leitungswasser sollten Küvetten sorgfältig und mehrfach mit deionisiertem oder destilliertem Wasser abgespült werden. Die Trocknung sollte einfach an der Luft stattfinden, um störende Kalkablagerungen zu verhindern. Es empfiehlt sich, Küvetten von Zeit zu Zeit auch mit verdünnter Salzsäure zu reinigen und nur getrennt, mit Deckeln verschlossen so zu lagern, dass sie weder verschmutzen noch sich gegenseitig verkratzen.

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Schnell informiert: Maßeinheiten der Trübungsmessung

NTU: Genutzte Detektoren und Einheiten hängen vom verwendeten Messmodus ab. Die beschriebenen Trübungsmessungen von 90°-gestreuten Lichts werden als nephelometrische (von griechisch nephelos, Wolke) oder Non-Ratio-Messung bezeichnet und in der normierten Einheit NTU (nephelometric turbidity unit) gemessen. FNU: Analog zu den amerikanischen Methoden verwendet die ISO zudem die Einheit FNU (formazine nephelometric unit). FAU: Bei der Durchlichtmessung (Turbidimetrie) dagegen errechnen Geräte die Trübung auf Basis des Signals, das den Detektor erreicht. Die Messung erfolgt in einer Einheit für die Schwächung des transmittierten Lichts: FAU (formazine attenuation unit).

Im Ratio (Verhältnis)-Trübungsbereich berechnet der Prozessor eines Messinstruments den Trübungswert in NTU aus den Signalen beider Detektoren. Hanna Instruments verwendet in seinen EPA-konformen Trübungsmessgeräten einen zusätzlichen Photodetektor und einen Algorithmus, um eventuelle Farbinterferenzen zu korrigieren und Messwerte entsprechend zu kompensieren.

All diese Einheiten basieren auf dem wegen Giftigkeit und Instabilität nicht mehr verwendeten Trübungsstandard Formazin, einem wasserunlöslichen Polymer. Inzwischen sind unbedenklichere Kalibrierstandards gefunden, wie die von Hanna Instruments verwendeten Suspensionen von Styroldivinylbenzol-Polymerkügelchen.

Probencharakteristika und ihr Einfluss auf die Messung

Auch wenn die Messumgebung und -werkzeuge gut vorbereitet wurden, gibt es noch eine Reihe von Eigenschaften der Probe selbst, die Einfluss auf die Trübungsmessung nehmen. Sofern es sich nicht um einen Standard handelt, ist davon auszugehen, dass die Trübung einer Probe nicht stabil bleibt. Größere, schwerere Partikel setzen sich mit der Zeit ab und führen so zu einer Entmischung in Bezug auf die Trübung. Daher sind Proben so schnell wie möglich nach ihrer Entnahme und Homogenisierung beispielsweise durch Schütteln zu messen.

Die Eigenfärbung einer Probe ist dagegen meist unproblematisch, sofern ein Trübungsmessgerät gemäß ISO-Norm im Einsatz ist. Da diese Geräte im Infrarotbereich messen, fallen Absorptionen im sichtbaren Spektralbereich nicht ins Gewicht. Anders sieht es bei Messungen mit EPA-kompatiblen Messinstrumenten aus. Da diese im sichtbaren Bereich messen, verfälschen gefärbte Proben die Messwerte. Auch Gasblasen streuen Licht, im sichtbaren wie im Infrarotbereich, und sind daher unbedingt zu vermeiden. Vorhandene Bläschen lassen sich auf vier verschiedene Arten wieder entfernen:

Das Verwenden eines Vorvakuums führt dazu, dass Gasbläschen an die Oberfläche kommen. Ist eine Probe viskos und enthält flüchtige Bestandteile, kann es bei diesem Vorgehen jedoch zu verstärkter Bläschenbildung kommen.

Die Zugabe eines Tensids (z.B. Triton X-100) reduziert die Oberflächenspannung und führt dazu, dass Gasblasen entweichen. Die Probe muss aber sofort nach Zugabe des Tensids gemessen werden, da sich die Partikel, die die Trübung verursachen, beschleunigt absetzen.

Bei der Verwendung eines Ultraschallgeräts zur Entgasung ist besondere Vorsicht geboten, da sich die Form und Größe der Partikel durch die mechanische Einwirkung des Ultraschalls verändern kann. Eventuell zerreißen größere Blasen in viele kleinere, was den Prozess eher noch verkompliziert. Es ist daher empfohlen, das Ultraschallbad einer Probe zunächst auf niedrigster Stufe zu betreiben und die Leistung nur stufenweise zu erhöhen.

Sehr effektiv ist das Erhitzen der Probe. Hier ist zu beachten, dass die erhöhte Temperatur zu einem veränderten Lösungsverhalten der Partikel oder zum Entweichen flüchtiger Probenanteile führen kann. Daher sollte sie vor der Messung wieder auf Zimmertemperatur abgekühlt werden.

Fazit: Fast mehr noch als andere instrumentelle Analysemethoden, setzt die praktische Trübungsmessung an wässrigen Proben im Labor eine sorgfältige Vorbereitung und sauberes Arbeiten voraus. Je nach Zusammensetzung der Probe in Bezug auf Größe, Größenverteilung, Form und Oberfläche der Partikel ist eine vorherige Validierung des Messverfahrens durch den Anwender vor Ort erforderlich. Nur so können genaue und reproduzierbare Ergebnisse erzielt werden.

Hanna Instruments sieht es als seine Aufgabe an, Anwendern hierfür möglichst intuitiv bedienbare und flexibel einsetzbare Messlösungen anzubieten und durch eine ausgeprägte Applikationsberatung bei der fachgerechten Ausführung zu unterstützen.

Treffen Sie die Experten von Hanna Instruments auf der Achema in Frankfurt (11.–15. Juni): Halle 4.1, Stand H78

* Die Autorin ist Anwendungsberaterin bei Hanna Instruments Deutschland GmbH, Vöhringen.

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