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Titrieren auf neuem Level Titration: „Alles neu macht der Mai?“

Autor / Redakteur: Peter Krebs* / Dr. Ilka Ottleben

Die Titration ist eine der ältesten Methoden zur Gehaltsbestimmung in der Chemie. Sie ist heute relativ einfach, schnell und genau, Bestandteil vieler Normen und lässt sich automatisieren. Geht es noch besser, noch effizienter? Ja, sagen Schweizer Entwickler und meinen damit ihre neueste Analysenplattform.

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Die neue Omnis Titrationsplattform von Metrohm erlaubt höhere Probendurchsätze, stellt die Probe in den Mittelpunkt, ist sicher im Umgang und einfach in der Bedienung.
Die neue Omnis Titrationsplattform von Metrohm erlaubt höhere Probendurchsätze, stellt die Probe in den Mittelpunkt, ist sicher im Umgang und einfach in der Bedienung.
(Bild: ©determined,© aamulya, ©Studio KIVI ©byheaven, ©tavrox - stock.adobe.com [M] GötzelHorn)

Titrationen gehören zum Laboralltag der analytischen Chemie wie die PCR zur Molekularbiologie. Die Titration ist eine der ältesten Methoden zur Gehaltsbestimmung in der Chemie und trotzdem bis in die Gegenwart so gebräuchlich wie kaum eine andere Methode. Sie ist heute relativ einfach und schnell durchzuführen, liefert meist sehr genaue Messergebnisse und wird – nicht zu unterschätzen – in zahlreichen Normen und Vorschriften als Standardmethode empfohlen oder verlangt. Sie lässt sich in unterschiedlichsten Anwendungsfeldern, sehr vielseitig einsetzen – ob in der Lebensmittelindustrie, der Wasser- und Umweltanalytik, der chemischen oder der pharmazeutischen Industrie. Kurz: kaum ein chemisch-analytisches Labor, in dem nicht zumindest ein Titrator steht. Und zwar nicht erst seit gestern, was bedingt, dass manch eines dieser Geräte mittlerweile ein wenig in die Jahre gekommen sein mag.

Doch warum in ein neues System investieren, wenn das alte noch seinen Dienst tut? Was soll ein neuer Titrator denn besser können als derjenige, den Sie in Ihrem Labor bereits verwenden? Vielleicht lässt sich z.B. das manuelle System nicht automatisieren, aber das steigende Probenaufkommen würde dies erfordern oder die Bedienung ist komplex?

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Was muss ein neuer Titrator können?

Was soll der Titrator besser können? Genau das war auch die Herausforderung an die Entwickler im Schweizer Headquarter von Metrohm als die Entwicklung eines neuen Systems anstand. Wie können auf dem Gebiet einer so ausgereiften Methode wie der Titration Innovationen gelingen? Die Anforderungen an ein solches System wurden gemeinsam mit weltweit hunderten Mitarbeitern, die direkt vor Ort beim Kunden sind, erarbeitet. Dabei kristallisierten sich vier Haupteigenschaften heraus, die ein neues Titrationssystem erfüllen muss: Es sollte höhere Probendurchsätze ermöglichen und die Probe in den Mittelpunkt stellen. Zudem soll es sicher im Umgang und einfach in der Bedienung sein.

Mehr Effizienz durch höheren Probendurchsatz

Das Ergebnis dieser mehrjährigen Entwicklungsarbeit ist nun am Markt verfügbar: Omnis, die neue Plattform zur automatisierten Titration von Metrohm. Sie ermöglicht bislang nicht erreichte Probendurchsätze und dank ihrer Modularität kann die Einstiegsvariante später jederzeit optimal auf neu hinzugekommene Anforderungen erweitert und abgestimmt werden. Den Autosampler gibt es in den Varianten S, M und L. Auf ein höheres Probenaufkommen kann jederzeit reagiert und der bestehende Sampler auf die nächst höhere Variante erweitert werden. Das ermöglicht eine fast beliebige Skalierbarkeit in der Automation.

Der Omnis-Probenroboter bedient nach dem Pick-and-place-Prinzip kontinuierlich bis zu maximal vier Arbeitsstationen, an denen vier Analysen parallel durchgeführt werden können. Werden freie Kapazitäten an einer Arbeitsstation erkannt, so wird diese automatisch für die nächste Analyse genutzt.

Das modulare Automationskonzept ermöglicht es, verschiedene Parameter auf einem analytischen System zu vereinen und erfordert damit weniger Raum, um die betreffenden Analysen parallel ablaufen zu lassen. Werden in den Methoden nur die erforderlichen Hardware-Module für bestimmte analytische Aufgaben ausgewählt, bleiben die übrigen Systemkomponenten frei und können zeitgleich für andere Aufgaben verwendet werden.

Omnis zeichnet sich durch eine durchgehende Modularität aus. Das gilt sowohl für sämtliche Komponenten der Hardware, als auch für die Software. Die Basiskomponente ist ein einfaches Titriermodul. Steigen die Anforderungen, kann der Arbeitsplatz jederzeit durch zusätzliche Büretten, Rührer, Messeingänge, Pumpen, Firmwarepackages oder sonstiges Zubehör erweitert werden. Auf diese Weise lässt sich Omnis vom einfachen Stand-alone-Titrator bis hin zum vollautomatisierten Analysenroboter ausbauen, der bis zu 175 Proben abarbeitet und dabei bis zu vier Analysen gleichzeitig durchführt.

Die Probe steht im Mittelpunkt

Vier Analysen gleichzeitig, doch was heißt das genau? In einem ersten Schritt legen Sie eine Teilprobe für jeden Parameter fest, der in der Probe bestimmt werden muss. Nachdem die Analyse der Teilproben erfolgt ist, sammelt Omnis die Ergebnisse aller Parameter und verknüpft diese mit Ihrer Probe. Der Vorteil liegt auf der Hand: was auch immer Sie von der Probe wissen müssen, Omnis beantwortet Ihre Fragen auf einen Blick in einem einzigen Report.

Am Beispiel der Trinkwasseranalyse seien die Vorteile dieser Parallelisierung verdeutlicht: Zu den üblichen zu bestimmenden Parametern gehören die Bestimmung von pH-Wert, Säurekapazität (SK), Basenkapazität (BK), Wasserhärte (GH) und des Fluoridgehalts.

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Es stehen vier Arbeitsstationen zur Verfügung. Die ersten drei werden für die Bestimmung von pH-Wert, SK, BK und GH eingesetzt, während die vierte für die direktpotentiometrische Fluorid-Analyse verwendet wird. Alle vier Arbeitsstationen werden nacheinander bestückt und die Analyse gestartet. Das bedeutet, dass nach ca. einer Minute vier Wasserproben parallel in Bearbeitung sind. Sobald der letzte Parameter der ersten Probe analysiert ist, werden Zelle und Elektroden gespült und die nächste Probe bereitgestellt.

Gegenüber herkömmlichen Probenwechslern kann die Geschwindigkeit der Titrationen also um das Vierfache erhöht werden. Das erlaubt nicht nur einen enormen Zeitgewinn, sondern erhöht zudem die Übersichtlichkeit, denn nachdem alle Parameter bestimmt sind, fasst Omnis die Ergebnisse der einzelnen Methoden in einem Gesamtreport zusammen.

Sicherer Umgang mit Reagenzien

Omnis sorgt mit einem patentierten Liquid Adapter (s. Abb. 3) für einen sicheren Reagenzwechsel, weil keine Flaschen mit potenziell gefährlichem Inhalt mehr geöffnet werden müssen: für den Reagenzwechsel wird der Liquid-Adapter einfach auf das passende Gegenstück auf dem Deckel des versiegelten Originalgebindes aufgesteckt. Es bedarf auf diese Weise nur weniger Sekunden für einen kontaktfreien und sicheren Wechsel des Titriermittels.

Sobald der Liquid-Adapter auf das Gegenstück auf dem Deckel der Reagenzflasche gesteckt wird, liest Omnis alle Informationen über das Reagenz von einem RFID-Chip im Flaschendeckel ab und vergleicht diese Informationen mit den Spezifikationen der jeweiligen Methode. Diese vollautomatische Überprüfung verhindert Anwenderfehler und sorgt für die vollständige Rückführbarkeit der Messergebnisse.

Jedoch beschränkt sich die Rückführbarkeit nicht nur auf die Reagenzdaten. Auch alle Daten zu den verwendeten Elektroden inklusive der Kalibrierung sind zusammen mit den Methodenparametern sicher in der Datenbank des Systems abgelegt.

LEDs am Titrator, Liquid-Adapter, Rührer, Elektrode, Probenroboter und an den Pumpenmodulen melden den Status des Omnis-Systems mit einem einfachen Farbcode: Rot heißt „Systemfehler“, Orange bedeutet „Warte auf Zugang“ und Grün signalisiert, dass Omnis bereit ist, die Analyse zu starten. Dieser Farbcode ermöglicht es Anwendern, am Gerät stets die richtigen Entscheidungen zu treffen.

Last but not least: Einfache Steuerung

Mit ihrer intuitiven Bedienbarkeit ist in der Omnis-Plattform einer weiteren wichtigen Anwender-Forderung Rechnung getragen. Hierfür ist u.a. die gesamte Hardware in der Software grafisch abgebildet. Arbeitssysteme lassen sich sehr einfach konfigurieren, indem die betreffenden Komponenten per Drag-and-drop in den Arbeitsbereich gezogen werden. Nach demselben Prinzip funktioniert auch der grafische Methodeneditor: Per Drag-and-drop wählt der Anwender Befehl für Befehl aus und stellt sich so „seine“ Methode zusammen.

Einmal definierte Arbeitssysteme und erstellte Methoden können beliebig oft in Arbeitsabläufen wiederverwendet werden. Das spart Zeit bei der Erstellung und Modifikation von Analysenmethoden.

Ein weiterer Effizienzgewinn: Auf dem Omnis-Probenroboter können Racks mit bereits analysierten Proben im laufenden Betrieb ausgetauscht werden. Dabei ist es unerheblich, wo die Racks auf dem Roboter platziert werden, weil sich den Racks Namen zuweisen lassen und der Probenroboter diese dann gezielt ansteuert.

Titration auf einem neuen Level

Mehr als 15 Jahre nach der Einführung des Titrando bringt Metrohm mit der Plattform Omnis Leistung in der Titration auf ein neues Level. Das durchgängig modulare Prinzip von Hard- und Software sowie die konsequente Ausrichtung der neuen Analysenplattform an den Bedürfnissen der Anwender bieten diesen einen deutlichen Mehrwert.

Das Unternehmen legt darüber hinaus stets großen Wert auf die Kompatibilität zwischen alt und neu: Omnis ist ein komplett neu entwickeltes Analysensystem, gestattet Anwendern aber trotzdem die Einbindung einer ganzen Reihe von Titrandos und Autosamplern, die bereits in der Software Tiamo integriert sind.

* P. Krebs: Deutsche Metrohm, 70794 Filderstadt

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