Qualitätssicherung am Beispiel der TOC-Analytik TOC around the clock – dank Automatisierung

Analysen rund um die Uhr: Dank automatisierter Systeme ist das heute kein Problem mehr. Doch gerade bei hohem Probendurchsatz muss die Qualität der Messungen gesichert werden. Wie Qualitätsmanagement direkt am Analysegerät funktionieren kann, zeigt dieser Beitrag.

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Wissenschaft lebt von guter Dokumentation. Mit der zunehmenden Digitalisierung wird auch das Festhalten von Versuchsabläufen und Ergebnissen immer stärker automatisiert. Statt Geräteeinstellungen und Messergebnisse handschriftlich in Laborjournalen zu dokumentieren, werden diese und viele weitere Daten heute von modernen Analysensystemen erfasst und gespeichert. Qualitätssichernde Maßnahmen sowie die entsprechende Dokumentation sind aufwändig und kostenintensiv. Hier darf jedoch nicht am falschen Ende gespart werden: Wirtschaftlichkeit sollte nicht zu Lasten der Ergebnisqualität gehen. Umso rentabler wird es, wenn Analysensysteme den Mitarbeitern helfen, Zeit und Geld zu sparen.

Probenvorbereitung übernimmt das System

Die Bestimmung des TOC (Total Organic Carbon = gesamter organischer Kohlenstoff) hat in vielen Branchen seit Jahrzehnten einen festen Platz. Ob in der Umweltanalytik oder in der pharmazeutischen Industrie: Überall dort, wo die Verunreinigungen durch organische Komponenten eine Rolle spielen, kommt der TOC zum Einsatz.

TOC-Bestimmungen nach anerkannten Methoden bieten beispielsweise die Systeme der TOC-L-Familie von Shimadzu. Die Analysatoren dieser Serie arbeiten mit der katalytischen Verbrennungsoxidation bei 680 °C. Die Probenvorbereitung entfällt dabei für den Anwender, da sie vollständig von dem integrierten Probenvorbereitungsmodul (ISP) übernommen wird. Es säuert die Probe automatisch an und treibt das aus Carbonaten und Hydrogencarbonaten entstehende Kohlendioxid aus.

Selbstüberwachung bei TOC

Das ISP-Modul kann aber noch weitaus mehr, z.B. automatische Verdünnungen erstellen. Ausgehend von einer Stammlösung kann das System so selbständig eine Mehrpunkt-Kalibrierung ausführen (vgl. Abb. 2), auf Wunsch auch in äquidistanten Abständen. Mit dieser Funktion lässt sich etwa aus einer Stammlösung automatisch eine Kalibrationskurve aus bis zu 20 Punkten generieren.

Sollte im Verlauf einer Messung die TOC-Konzentration den Messbereich der Kalibration überschreiten, verdünnt der Analysator die Probe ebenfalls automatisch. Dies ist besonders hilfreich, da TOC-Autosampler oft über Nacht laufen. Umso ärgerlicher, wenn dann der zuständige Mitarbeiter am nächsten Morgen das Labor betritt und feststellt, dass die mitgemessenen Kontrollproben außerhalb der angegebenen Toleranzgrenze liegen und somit die gesamte Messreihe verworfen werden muss. Die TOC-Control-L-Software bietet auch hierfür eine Lösung: Bei Überschreiten der Toleranzgrenzen kann die Software automatisch eine Neukalibration auslösen und den Lauf der letzten Kontrollprobe wiederholen. Alternativ lässt sich auch einstellen, dass die Messung bei abweichenden Kontrollwerten gestoppt wird. Dies ist besonders bei „kostbaren“ Proben von Nutzen, oder bei solchen, von denen nur sehr geringe Mengen des Probenmaterials zur Verfügung stehen.

Die vielen Features des ISP-Moduls sparen so nicht nur Ressourcen und Geld, sondern steigern zudem die Reproduzierbarkeit der Analysen und entlasten die Mitarbeiter von lästigen Routineaufgaben. So haben die Anwender mehr Zeit, sich der Auswertung der Daten zu widmen. Aber auch dort ist gutes Qualitätsmanagement von Bedeutung.

Suchen, finden, exportieren – Hilfe in der Datenflut

Die Automatisierung von Prozessen kann ein zweischneidiges Schwert sein. Schließlich ist der Datenoutput dadurch enorm erhöht und kann rasch unübersichtlich werden. Hier hilft das Qualitätsmanagementsystem der TOC-L-Geräte mit statistischen Auswertungen: Die Daten der Grundkalibrierung werden genutzt, um die Verfahrenskenndaten zu ermitteln, es werden Ausreißertests durchgeführt und vieles mehr.

Um in der Fülle an gespeicherten Daten den Überblick zu behalten, enthält die TOC Control L praktische Werkzeuge zum Auffinden von Proben. Hat man eine einmalig vergebene Proben-ID, lässt sich diese Probe rasch wiederfinden. Man kann aber ebenso in einzelnen Projekten oder Messkampagnen nach Proben suchen, selbst wenn zwischen den Analysen lange Zeiträume liegen. Durch diese Ordnungsfunktion wird das Auffinden bestimmter Probenreihen erleichtert.

Für die Weiterverarbeitung der Ergebnisse stehen dann Exportfunktionen zu Verfügung. Diese erlauben den benutzerfreundlichen Datentransfer zu anderen Programmen für die statistische Auswertung, z.B. Excel. Das spart vor allem Zeit, wenn man die einzelnen Messwerte sonst üblicherweise manuell überträgt. Den Export kann der Anwender nach seinen Bedürfnissen anpassen, indem er nur genau das auswählt, was exportiert werden soll.

Benutzerverwaltung dient Qualitätsmanagement

Um sichere und kontrollierte Arbeitsabläufe zu ermöglichen, ist in der TOC-Control-L-Software ein so genannter „Audit Trail“ integriert. Dieser erfasst genau, wie das System gesteuert und bedient wurde: Jedes Detail, jede Veränderung und Einstellung wird aufgezeichnet. So lässt sich bei Problemen schnell nachvollziehen, wo das System fehlerhaft eingestellt wurde oder welche Veränderungen vorgenommen wurden. Um die Probleme durch mögliche Bedienfehler zu minimieren, steht eine zusätzliche Benutzerverwaltung zur Verfügung. So weiß man im Nachhinein nicht nur, welcher Benutzer etwas eingestellt, gestartet oder ausgewertet hat, sondern man kann den einzelnen Benutzern auch individuelle Rechte zuweisen. So kann z.B. der Verantwortliche für das Qualitätsmanagement die Maßnahmen festlegen, der Anwender kann diese Einstellungen aber nicht verändern.

Kontrollkarten erstellen

Ein wichtiges Werkzeug für die analytische Qualitätssicherung sind die so genannten Kontrollproben (vgl. Tab.1). Dabei handelt es sich um speziell hergestellte Lösungen bekannter Konzentration, um das System oder die Gültigkeit der jeweiligen Kalibration zu überprüfen. Kontrollproben werden wie unbekannte Proben behandelt, um die Konzentration oder die Wiederfindung zu bestimmen. Das QM-System des Anwenders legt dabei einen Toleranzbereich fest, in dem sich der Zielwert befinden muss. So zeigt sich, wie präzise das Gerät tatsächlich arbeitet.

Die Software der TOC-L-Systeme ermöglicht die Definition von solchen Kontrollproben. Dabei kann der Anwender für jede Kontrollprobe individuelle Parameter einstellen. Die Ergebnisse lassen sich dann wahlweise als Konzentration oder direkt als Wiederfindung (in %) anzeigen.

Regelmäßig gemessene Kontrollproben werden oftmals genutzt, um Trends oder Systemverschlechterungen rechtzeitig erkennen zu können. Dazu wird der Verlauf der gemessenen Kontrollproben in Form so genannter Kontrollkarten entlang einer Zeitachse dokumentiert (s. Abb. 3). Um z.B. die NPOC-Analyse (vgl. ergänzendes zu Thema) zu kontrollieren, könnte ein Anwender zu Beginn und zum Ende einer Analysenreihe einen Kontrollstandard aus dem mittleren Bereich seiner jeweiligen Kalibrierfunktion mitanalysieren. Das Ergebnis (Y-Achse) wird unter dem Datum (X-Achse) in die Karte eingetragen.

Die TOC-Control-L-Software besitzt für diese Dokumentationsaufgabe ein integriertes Kontrollkartenprogramm. Somit braucht der Anwender die Werte nicht mehr – wie oft üblich – manuell zu übertragen. Stattdessen können Mittelwert-, Blindwert-, Wiederfindungs-, Spannweiten- und individuelle Kontrollkarten (Zielwertkontrollen) von der Software angelegt und automatisch geführt werden.

Fazit

Viele kleine, aber wichtige Werkzeuge in der TOC-Control-L-Software helfen dabei, den Arbeitsaufwand zu reduzieren und lassen sich durch frei wählbare Parametrierung in jedes QM-System integrieren. Automatische Verdünnungsfunktionen und automatische Probenvorbereitung des TOC-L-Analysators schaffen außerdem Freiraum für andere wichtige Arbeiten und sparen dem Unternehmen Geld.

* S. Hupach, Shimadzu Deutschland GmbH, 47269 Duisburg

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