English China

CHROMATOGRAPHIE Trennsäulen für Explosivstoffe und verwandte Substanzen

Autor / Redakteur: XIAODONG LIU, CHRIS POHL* UND HEIKO HERRMANN** / LP-Redaktion

Firmen zum Thema

( Archiv: Vogel Business Media )

Explosivstoffe beinhalten häufig Stickstoff-oder Chlorverbindungen und müssen daher aufgrund ihrer Gefahren für die Umwelt überwacht werden. Neue RP-Säulen helfen dabei, diese Analysen schnell und empfindlich durchzuführen.

Die U.S. EPA (Environmental Protection Agency) reguliert Explosivstoffe und verwandte Substanzen, die in Boden, Grundwasser und Sedimenten in und um entsprechende Orte wie Munitionsfabriken, militärisches Gelände und ähnliche Bereiche gefunden werden. Die EPA-Methode 8330 liefert eine Vorschrift zur Spurenanalyse von Explosivstoff-Rückständen mit HPLC und UV-Detektion. Diese Methode empfiehlt die Verwendung einer C18-RP (reversed phase) Phase als primäre Säule zur Trennung der vierzehn wichtigsten Explosivstoffe.

Weil einige dieser Komponenten auf C18-RP-Säulen koeluieren, ist eine zweite Trennsäule mit komplementärer Selektivität (z.B. eine Cyano-Phase) zur Bestätigung aller Positivergebnisse, die mit der C18-RP-Trennsäule erhalten wurden, notwendig. Wegen der unzulänglichen chromatographischen Auflösung, die mit herkömmlichen stationären Phasen erreicht werden kann, ist die Analyse von Explosivstoffen nach EPA 8330 Protokoll sehr zeitaufwändig.

Zudem kann es bei der Peakzuordnung zu Unklarheiten kommen. Die Acclaim Explosives E1 und E2 Trennsäulen sind RP-Phasen, die speziell für die Analyse aller vierzehn Explosivstoffe aus der EPA-Methode 8330 entwickelt wurden. Die neue Säulenchemie liefert eine hohe chromatographische Auflösung gegenüber bisherigen Trennsäulen für diese Anwendung, dabei weisen die beiden Trennsäulen E1 und E2 eine komplementäre Selektivität auf (s. Abb. 1).

Experimentelles

Für die Trennung wurden Dionex ?Acclaim Explosives E1 und E2 Trennsäulen (4,6 x 250 mm, dp = 5 mm, Sunnyvale, CA, USA) verwendet. Die Analysen wurden mit einem modularen Dionex UltiMate 3000 HPLC System, bestehend aus einer DGP-3600A Gradientenpumpe, WPS-3000SL Autosampler, TCC-3200 Säulenthermostat, und einem VWD-3400 UV-VIS Detektor durchgeführt. Die Systemkontrolle und Datenauswertung erfolgte mit der Chromeleon 6.70 Chromatographie-Management-Software. Die entsprechenden Explosivstoff-Standards wurden vom amerikanischen Referenzstandard-Hersteller AccuStandard Inc. bezogen.

Ergebnisse und Diskussion

Abbildung 1 zeigt die Trennung der in EPA-Methode 8330 beschriebenen vierzehn Explosivstoffe, mit den Acclaim ?Explosives E1 und E2 Säulen. Diese Trennsäulen lösen das schon lange existierende Problem der Basislinientrennung der vierzehn Substanzen. Beide Säulen liefern Basislinientrennungen für alle vierzehn Analyte mit guten Peakformen und Effizienzen unter Verwendung der chromatographischen Bedingungen, die von der EPA 8330 empfohlen werden. Die E1- und E2-Phasen mit ihren komplementären Selektivitäten eignen sich als Komplettlösung für die Explosivstoffanalyse nach EPA 8330.

Zusammenfassung

Acclaim-Explosives-Trennsäulen verwenden kieselgelbasierende Trennphasen für eine effiziente Explosivstoffanalytik. Beide Säulen liefern Basislinienauflösung von vierzehn wichtigen Explosivstoffen, die in der EPA-Methode 8330 gelistet sind. Die eindeutige Peakzuordnung wird durch die komplementäre Selektivtät der beiden Trennsäulen ermöglicht. Die E1-Trennsäule ist ein Ersatz für die bisher verwendete primäre Trennsäule (C18) und die E2-Phase eine Ergänzung. Sie kann sowohl allein, als auch zur Absicherung der positiven Peakzuordnung verwendet werden.

*X. Liu, C. Pohl, Dionex Corporation, 94088 Sunnyvale/USA**H. Herrmann, Dionex (Europe) Management AG, 4600 Olten/Schweiz

(ID:179845)