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Pulverbeschichtung Umfassende Charakterisierung des Pulverbeschichtungsprozesses

Autor / Redakteur: Christine Wurm* / Dr. Ilka Ottleben

Pulver und Pulverlackierungen sind in zahlreichen industriellen Anwendungen weit verbreitet. Dabei hängt der Prozess der Pulverbeschichtung wesentlich von den Materialeigenschaften von Pulver und Lack ab. Deren umfassende Charakterisierung ist also unerlässlich für einen einwandfreien Prozess.

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Abb. 1: Ob Stahl, Möbel oder Autos – Pulverbeschichtungen kommen in vielen Industriebereichen zum Einsatz.
Abb. 1: Ob Stahl, Möbel oder Autos – Pulverbeschichtungen kommen in vielen Industriebereichen zum Einsatz.
(Bild: © Lukas Gojda - Fotolia)

Beschichtungsverfahren mit Pulver oder Pulverlackierungen kommen immer häufiger in industriellen Anwendungen zum Einsatz. Das Pulver wird dabei auf das zu beschichtende Werkstück aufgesprüht, wo es anschließend durch definierte Temperaturführung eingebrannt wird. Dabei verflüssigt sich das Material zunächst, verläuft auf der Subst­ratoberfläche, bis es schließlich zu einer widerstandsfähigen Lackschicht vernetzt.

Zu einer umfassenden Charakterisierung des Pulverlacks ist es daher nötig, sowohl das Pulver als auch den Prozess des Aufschmelzens bzw. Vernetzens und die damit erhaltene Lackschicht mechanisch zu charakterisieren. Aufgrund der Vielseitigkeit und Modularität der Rheometer der MCR-Serie von Anton Paar kann der gesamte Pulverbeschichtungsprozess beginnend mit dem Pulver bis hin zu den tribologischen Eigenschaften der Lackschicht vermessen werden.

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Im Folgenden werden die unterschiedlichen Messtechniken und grundlegenden Ergebnisse am Beispiel eines Pulverlacksystems mit zwei unterschiedlichen Farbpigmenten, rot und grau, vorgestellt.

Förderung und Applikation des Pulvers

Die Förderung des Pulvers im Prozess bzw. vom Behälter hin zur Aufbringung auf das Werkstück erfolgt mittels pneumatischen Transports. Dabei wird das Pulver fluidisiert, d.h. mit Luft vermischt und in Bewegung versetzt. Aus diesem Wirbelbett wird das Pulver durch den Prozess hin zur Verarbeitungsstelle transportiert. Der letzte Schritt, die Applikation des Pulvers auf das Werkstück, erfolgt schließlich meist über eine Spritzdüse, durch die das fluidisierte Pulver einer hohen Scherung ausgesetzt wird.

Für den Transportprozess und die Verarbeitung des Pulverlacks ist somit die genaue Kenntnis der Fluidisierungs- sowie der Fließeigenschaften nötig. Diese werden durch eine Vielzahl von Faktoren beeinflusst, wie z.B. Partikelgröße und -form, chemische Struktur, Feuchtigkeit, Temperatur oder statische Aufladung.

Diese Transportschritte können in einer rheologischen Charakterisierung des Pulvers nachgestellt und die Materialien dadurch optimiert werden. Die neu entwickelte Pulvermesszelle ist dabei eine modulare Erweiterung der bekannten MCR-Serie von Anton Paar und kann in nur wenigen Handgriffen auf das Rheometer montiert werden. Die Staubschutzabdeckung der Messzelle erlaubt dabei eine rheologische Charakterisierung des Pulvers im fluidisierten Zustand, ohne dass Pulver aus der Kammer austreten kann. Gleichzeitig stehen für die Messung die Genauigkeit und die Messmethoden eines modernen, luftgelagerten Rheometers zur Verfügung.

Um Einblick in das Belüftungsverhalten des Pulvers während des pneumatischen Transports zu erhalten, kann über einen Drucksensor in der Kammer analysiert werden, wie sich das Wirbelbett verhält und welche Luftmengen (oder auch Luftgeschwindigkeiten) notwendig sind, um das Pulver in einen fluidisierten Zustand zu versetzen. Bei dieser so genannten Pressure-Drop-Methode misst man den Druckanstieg während des Fluidisierungsprozesses. Dazu wird durch den porösen Boden der Kammer kontrolliert Luft eingeblasen. Solange das Pulver noch nicht fluidisiert, erzeugt das Pulverbett durch Gravitation und Kohäsion einen Gegendruck, der Druck in der Kammer steigt damit an. Wird der Lufteintrag weiter gesteigert, kommt es zu einer beginnenden Fluidisierung: Der Druck weist ein pulverspezifisches, lokales Maximum auf. Der Punkt der vollen Fluidisierung ist erreicht, wenn der Gegendruck nicht mehr ansteigt, obwohl die Durchflussrate weiter erhöht wird. In Abbildung 2 ist das Ergebnis dieser Messung für beide Pulverlacke gezeigt. Das rote Pulver fluidisiert etwas früher als das graue. Die volle Fluidisierung ist hier schon bei etwa 2,75 l/min erreicht, während für das graue Pulver etwa 3,25 l/min benötigt werden.

Eine weitere wichtige Kenngröße für den pneumatischen Transport ist das Lufthaltevermögen, d.h. wie schnell die Luft nach Abschalten der Luftzufuhr aus dem Wirbelbett entweicht. Dazu wird der Druckabfall in der Probe nach Abschalten der Luftzufuhr gemessen. Abbildung 6 (online) zeigt den Druckabfall über der Zeit für die beiden Lacksysteme. Das rote Pulver kann die Luft länger halten, während der Druck im grauen Pulver schneller absinkt. Da für beide Systeme die Luft über mehrere Sekunden im Pulver gehalten wird, kann man davon ausgehen, dass beide Pulver ein gutes Transportverhalten zeigen.

Nachdem das Pulver fluidisiert und transportiert wurde, gelangt es zu einer Düse zur Aufbringung. Diese Düse stellt für das Pulver das letzte „Hindernis“ dar, hier erfährt das Pulver eine hohe Scherbelastung. Ähnlich wie bei einer Flüssigkeit, ändert sich das Fließverhalten des Pulvers unter Scherbelastung. Um dies zu charakterisieren, wird in einer Rotationsmessung im fluidisierten Zustand der Fließwiderstand des Pulvers gemessen.

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Abbildung 3 zeigt die scherratenabhängige Viskosität des Pulvers in unterschiedlichen Fluidisierungszuständen – also von nicht mit Luft gemischt (obere Kurven) bis zu voll fluidisiert (untere Kurven). Im nicht-fluidisierten Zustand sinkt die Viskosität bei Erhöhung der Scherrate. Ist das Pulver voll fluidisiert zeigt es ein komplexes scherratenabhängiges Verhalten. Hier ändert sich der Charakter des Pulvers von scherverdünnend bei niedrigen Scherrraten zu scherverdickend bei höheren Scherraten (wie beim Durchströmen der Düse).

Temperaturversuch zeigt Einbrennverhalten des Pulverlacks

Ist der Pulverlack auf dem Werkstoff aufgebracht, beginnt der Einbrennvorgang. Dazu wird die Temperatur in definierter Weise erhöht. Nach einer kurzen Phase der Verflüssigung des Lacks startet schließlich die Vernetzungsreaktion, wodurch ein homogener, widerstandsfähiger Film entsteht. Dieser Prozess kann in einem Rheometer in Platte/Platte-Konfiguration durch einen Temperaturversuch in Oszillation nachgestellt werden. Abbildung 4 zeigt den Verlauf von Speicher- und Verlustmodul über der Zeit für die beiden Pulverlacke. Der Speichermodul G‘ charakterisiert den elastischen Anteil, der Verlustmodul G‘‘ den viskosen Anteil des viskoelastischen Antwortverhaltens der Probe. Zu Beginn der Messung nehmen die Moduln ab, der Pulverlack schmilzt. Am Minimum der Moduln ist der Zeitpunkt des bestmöglichen Verlaufens der Pulverlackschmelze. Im Weiteren startet die Vernetzungsreaktion, die Moduln nehmen wieder zu. Der Schnittpunkt von Speicher- und Verlustmodul markiert dabei den Gelpunkt, also den Punkt, ab dem die elastischen Anteile in der Probe über den viskosen überwiegen und der Lack nicht mehr von selbst verläuft. Das Ende der Vernetzungsreaktion ist erreicht, wenn die Moduln nicht weiter ansteigen und parallel zueinander konstant laufen.

Mechanische Charakterisierung der Oberfläche

Nach dem Einbrennvorgang hat sich ein widerstandsfähiger Film aus dem Pulverlack gebildet. Die mechanischen Eigenschaften dieser Schicht lassen sich durch tribologische Messungen charakterisieren. Die Tribologie umfasst dabei die Beschreibung von Reibung, Verschleiß oder Schmierung in einer Relativbewegung von zwei aufeinander einwirkenden Oberflächen. In der Stift-Auf-Scheibe-Geometrie auf einem Standard-Rheometer kann man beispielsweise die Reibung eines Gegenkörpers auf dem Lackfilm oder den Verschleiß des Films durch diese Bewegung bestimmen. Durch die hohe Präzision des Luftlagers lässt sich auch die Haftreibung bzw. das Losbrechmoment bestimmen. Dazu werden die Oberflächen unter kontrollierter Normalkraft in Kontakt gebracht und das Drehmoment stufenweise erhöht. Solange die Haftreibung noch nicht überwunden ist, kommt es nur zu einer minimalen Auslenkung des Systems, der Gleitweg wächst nur langsam an. Ist das Losbrechmoment erreicht, kommt es zu einer makroskopischen Bewegung. Abbildung 5 (online) zeigt exemplarisch die Ergebnisse für die Lackschicht des grauen Pulverlacks.

Mit den Rheometern der MCR-Serie von Anton Paar ist damit eine umfassende Charakterisierung des Pulverlacks vom Pulver bis hin zur Lackschicht möglich. Um die Haftfestigkeit der Lackschicht am Endprodukt zu quantifizieren, können weiterführend Ritzprüfungen an einem Micro-Scratch-Tester von Anton Paar durchgeführt werden. In der modernen, instrumentierten Ritzprüfungstechnologie wird eine Prüfspitze unter einer präzise gesteuerten Normalkraft über das Werkstück bewegt. Dabei wird die Spannungsbelastung erhöht, bis eine kritische Last eine bleibende Schädigung der Beschichtung verursacht. Die Auswertung erfolgt unter anderem über Panoramabild-Daten, die ein integriertes optisches Mikroskop aufzeichnet.

* C. Wurm: Anton Paar Germany GmbH, 73760 Ostfildern-Scharnhausen

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