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Stir Bar Sorptive Extraction

Umfassende Wasseranalytik: Sammler im Wasser

| Autor/ Redakteur: GUIDO DEUßING* / Marc Platthaus

Die GC-MS/MS nach Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE) erfüllt die Voraussetzungen einer einfachen, leistungsfähigen und hochsensitiven Methode zum Nachweis von 100 Kontaminanten in Grund- und Oberflächengewässern, u.a. die in der Europäischen Wasserrahmenrichtlinie genannten prioritären Stoffe.

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Mit einer neuen Probenvorbereitungs-Methode können 100 Kontaminanten in Grund- und Oberflächengewässern nachgewiesen werden.
Mit einer neuen Probenvorbereitungs-Methode können 100 Kontaminanten in Grund- und Oberflächengewässern nachgewiesen werden.
(Bild: Gerstel; © Aleksandar Mijatovic, ©Artida - stock.adobe.com; [M]GötzelHorn)

Es werden auf höchster Ebene Entscheidungen getroffen und Beschlüsse gefasst, die unzweifelhaft und richtig sind. Jener etwa, der den Schutz und die Verbesserung des Zustands und der Qualität aller Oberflächengewässer und des Grundwassers im Fokus hat. Parlament und Rat der Europäischen Staatengemeinschaft (EG) hat hierzu im Jahr 2000 die Richtlinie 2000/60/EG [1] erlassen und sie in den Jahren 2008 (2008/105/EG, [2]) und 2013 (2013/39/EU [3]) modifiziert und erweitert. Die resultierende Wasserrahmenrichtlinie (Water Framework Directive, WFD) der Europäischen Union (EU) steckt und vereinheitlicht den rechtlichen Rahmen für die Wasserpolitik innerhalb der EU mit dem Ziel, die Wasserpolitik stärker auf eine nachhaltige und umweltverträgliche Wassernutzung auszurichten. Sie verpflichtet alle Mitgliedsstaaten dazu, Maßnahmen zu ergreifen, die es ermöglichen, den Zustand und die Güte der in ihren Bereich fallenden Gewässer kontinuierlich zu überwachen und zu verbessern. Überwacht werden sollen nicht allein ökologische Parameter, sondern auch potenzielle chemische und toxische Belastungen.

Analysemethoden, die im Rahmen der EU-WFD eingesetzt werden, haben Mindestleistungskriterien zu erfüllen, berichtet Dr. Oliver Lerch: „Von ihnen verlangt wird etwa eine Bestimmungsgrenze von höchstens 30 Prozent der jeweiligen Umweltqualitätsnorm (JD-UQN) sowie eine relative Messunsicherheit von maximal 50 Prozent (k = 2) an der Konzentration der jeweiligen UQN“, referiert der Applikationsspezialist des in Mülheim an der Ruhr ansässigen international tätigen Analysengeräteherstellers Gerstel.

Das Anforderungsprofil im Blick

Lassen sich diese Kriterien in Ermangelung geeigneter Analysenmethoden nicht erfüllen, bemerkt Oliver Lerch, gewährt die EU-WFD Spielraum: „Die Überwachung sollte in diesem Fall mit der besten verfügbaren Technik erfolgen, sofern keine übermäßigen Kosten damit verbunden sind.“ Ungeachtet des Spagats zwischen Nutzwert und Investition seien weitere, vor allem analytische Herausforderungen zu meistern.

Es gelte beispielsweise, die geforderten sehr niedrig angesetzten
LOQs zu erreichen, die zum Teil im unteren Nanogramm- bzw. Subnanogramm pro Liter-Bereich liegen, bemerkt Oliver Lerch und richtet seinen Blick auf die von der EU-
Wasserrahmenrichtlinie vorgeschriebene Bestimmungsgrenze von 0,051 ng/L für Benzo[a]pyren: „Um diesen Wert zu realisieren, bedarf es einer höchst sensitiven Mess- sowie effizienter Anreicherungstechnik“, schlussfolgert der Applikationsexperte und weist in diesem Zusammenhang auf die Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE) hin.

SBSE bewährt in der Wasseranalytik

Bereits vor einigen Jahren habe die SBSE beim Nachweis von Pestiziden und schwerflüchtigen halogenierten Kohlenwasserstoffen in Wasser überzeugt, erinnert sich Oliver Lerch und nennt als Beispiel das Referat „Spezielle Analytik für Umweltüberwachung“ des Bayerischen Landesamts für Umwelt, das seinerzeit berichtet hat, dass die SBSE bzw. der patentierte Gerstel-Twister, mit dem die SBSE in der Laborpraxis erfolgt, die Anforderungen der Trinkwasserverordnung (TrinkwV 2001) im Rahmen eines Ringversuchs mustergültig erfüllt habe. Obendrein hätte sich die Methode bei der Untersuchung von Oberflächengewässern und auch im Kontext der Wasserrahmenrichtlinie 2000/60/EG bestens bewährt [4]. Aufgrund der hohen Effizienz und Sensitivität und ihrer gleichsam einfachsten Handhabung, hatten sich Oliver Lerch und Kollegen das Ziel gesteckt zu prüfen, ob sich die SBSE dazu eigne, die Vorgaben der EU-Wasserrahmenrichtlinie zu erfüllen. Nach einer hinreichend langen und intensiven Methodenentwicklung in Zusammenarbeit mit Agilent Technologies kommen der Wissenschaftler und Kollegen zu folgendem Resultat: „Aufgrund intensiver Forschung und kontinuierlicher Weiterentwicklung entsprechender Applikationen, lassen sich heute mit der SBSE die in der Wasserrahmenrichtlinie der EU (2013/39/EU) gelisteten GC-gängigen prioritären Stoffe mit nur einer Methode hochsensitiv bestimmen.“ Unter geeigneten Extraktionsbedingungen gelinge die Bestimmung einer großen Bandbreite unterschiedlich polarer Verbindungen, auch von Komponenten anderer Gesetzeswerke wie der 2015/495/EU oder der Deutschen Oberflächengewässerverordnung (Ausfertigungsdatum 20.07.2011).“

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