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Septum-Dichtung ohne Elastomeranteil

Vial-Verschlüsse: Dicht und frei von Kontaminanten

| Autor/ Redakteur: Werner Zillger* / Dr. Ilka Ottleben

Probenvials sind aus der instrumentellen Analytik nicht wegzudenken. Selbstredend müssen sie frei sein von Kontaminationen, die die Analysen verfälschen. Doch was ist eigentlich mit den Verschlüssen? Hier kann eine Tücke liegen, denn einige bergen die Gefahr von Undichtigkeiten und ihre Bestandteile können die Probe verunreinigen. Eine neue Septum-Dichtung ohne Elastomeranteil schafft Abhilfe.

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Abb. 1: Probenvials sind mit Verschlüssen versehen, die meist aus einer Lochkappe mit einer eingelegten Septum-Dichtung bestehen.
Abb. 1: Probenvials sind mit Verschlüssen versehen, die meist aus einer Lochkappe mit einer eingelegten Septum-Dichtung bestehen.
(Bild: ©Protosom - stock.adobe.com)

Ob HPLC oder Massenspektrometrie – die zu analysierenden Proben müssen sicher gelagert und für die Analytik ebenso sicher Proben gezogen werden können. In der instrumentellen Analytik sind solche Probenflaschen bekannt als Vials, Gewinde-Probeflaschen, Feingewindeflaschen, Bördelrandflaschen, Rollrandflaschen, Schnappdeckelflaschen, Snap-Ring-Neck-Flaschen oder Injektionsflaschen. Sie sind mit Verschlüssen versehen, die zumeist aus einer Lochkappe mit einer eingelegten Septum-Dichtung zusammengesetzt sind. Septum-Dichtungen bestehen i.d.R. aus einem Elastomer, wie Naturkautschuk, Butylkautschuk, Silikonkautschuk oder Fluorkautschuk.

Für eine bessere Chemikalienbeständigkeit sind die Dichtungen, zumeist produktseitig, mit dünnen Folien aus Fluorpolymeren kaschiert. Anwendungs-spezifisch können die Elastomere aber auch mit dünnen Folien aus Metall oder aus anderen Polymeren (Homopolymere, Copolymere, Polymerblends) kaschiert sein. Zur Probenentnahme wird das Septum mit der Kanüle einer Mikroliterspritze durchstochen, ein aliquoter Anteil der gasförmigen oder flüssigen Proben entnommen und in das Analysengerät automatisiert oder manuell eingespritzt. Die Septum-Dichtung hat folgende Funktionen:

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  • Sie dichtet den Flaschenhals der Probenflasche mithilfe einer Lochkappe ab.
  • Sie sorgt für eine Abdichtung der Mikroliterspritzenkanüle beim Durchstechen des Septums zum Füllen der Mikroliterspritze.
  • Sie verschließt sich nach dem Herausziehen der Kanüle durch das Zusammenziehen des Elastomers wieder dicht (analog einem Bunsenventil).

Offen bleibt allerdings die Durchstichstelle in der Kaschierung, da z.B. ein Fluorpolymer wie PTFE wenig Elastizität aufweist. Dieses Loch entspricht in etwa dem Durchmesser der Kanüle der Mikroliterspritze. Durch diese bleibende Verletzung der Dichtung können aus dem analytisch eher „unreinen“ Elastomer Bestandteile in die Probenlösung eindringen. MS-Detektoren, die an der Nachweisgrenze arbeiten, können aus dem Elastomeranteil Substanzen (z.B. Weichmacher) detektieren und somit die Analysenauswertung durch lästige so genannte Störpeaks erschweren oder gar unmöglich machen.

Septum-Dichtungen in der Spurenanalytik

In der Spurenanalytik sind die Anforderungen an eine optimale Probenintegrität der Septum-Dichtung bei Verschlüssen für Probenflaschen sehr hoch. Die Analyte werden bevorzugt von niedrigsiedenden Lösemitteln in Lösung gebracht und zur Qualitätssicherung werden aus der gleichen Probe Doppel- oder Dreifachbestimmungen gemacht. D.h. die Spritzennadel sticht weitere Male durch das gleiche Septum (Mehrfachinjektion). Der Zeitraum, in dem weitere Injektionen durch das gleiche Septum erfolgen, hängt von der nachfolgenden Analytik ab. I.d.R. werden die nachfolgenden Injektionen innerhalb weniger Stunden durchgeführt.

In der Spurenanalytik werden gerne Vial-Verschlüsse verwendet, die anstatt der kaschierten Elastomer-Septen, mit einer Stärke von ca. 1 bis 3,5 mm, dünne analytisch reine Folien (z.B. Fluorpolymere, Aluminium, Polyethylen) mit einer Stärke von ca. 0,05 bis 0,3 mm aufweisen.

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