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POLYMERANALYTIK Vom Lichtblitz zum Wärmetransport bei Polymeren

Autor / Redakteur: Stephan Knappe* Und Jürgen Blumm* / Gerd Kielburger

Wie hoch ist die Wärmeleitfähigkeit der Thermoplastschmelze im Werkzeug? Zur Beantwortung einer solchen Frage müssen die thermo-physikalischen Eigenschaften des Polymerwerkstoffs bekannt sein.

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Wie hoch ist die Wärmeleitfähigkeit der Thermoplastschmelze im Werkzeug? Wie effizient und richtungsabhängig ist die Temperaturleitfähigkeit des faserverstärkten Thermoplasten? Wie kann die Wärmeabfuhr duroplastischer Leiterplatten bei elektronischen Bauteilen optimiert werden? Zur Beantwortung solcher Fragestellungen müssen die thermo-physikalischen Eigenschaften des Polymerwerkstoffs bekannt sein.

Schmelz-, Kristallisations- und Reaktionsverhalten, Glasübergang sowie die spezifischen Wärme - alles Eigenschaften die mit Dynamischen Differenzkalorimetern (kurz: DSC) gemessen werden. Bei Polymerwerkstoffen sind darüber hinaus vor allem die Temperatur- und Wärmeleitfähigkeit von großer praktischer Bedeutung. Hierbei werden andere Messmethoden eingesetzt.

Flash-Methode: schnell, zerstörungsfrei und berührungslosDie Temperaturleitfähigkeit a wird mit modernen Flash-Methoden gemessen, indem man die Vorderseite einer planparallelen Probe durch einen kurzen Lichtpuls erwärmt und auf der Probenrückseite den resultierenden Temperaturanstieg als Funktion der Zeit misst [1]. Wenn zudem die spezifische Wärme und Dichte bekannt sind, kann man die temperaturabhängige Wärmeleitfähigkeit des Materials berechnen (siehe hierzu Abb.5).

Im folgenden Beitrag wird die kontaktlose Flash-Methode anhand der neuen LFA 447 Nanoflash von Netzsch-Gerätebau vorgestellt. Sie ist aufgrund des Temperaturbereichs von Raumtemperatur bis 300 °C für den Polymerbereich, insbesondere für das so genannte Electronic Packaging prädestiniert. Mit einem geeigneten Probenbehälter kann die Temperaturleitfähigkeit nicht nur am festen Kunststoffteil, sondern auch über den Schmelzbereich hinaus bestimmt werden.

Dies ist z.B. wichtig für die Werkzeugauslegung beim Spritzgießen, da moderne 3D-Simulationsprogramme zuverlässige Eingabeparameter für die Formfüllung und Temperaturverteilung im Werkzeug benötigen. Die LFA 447 Nanoflash (Abb. 1) [2] arbeitet gemäß nationaler und internationaler Standards wie z.B. DIN EN 821, DIN 30905 oder ASTM E-1461.

Der Lichtpuls wird durch eine Hochleistungs-Xenonblitzlampe erzeugt, die sich in einem parabolischen Spiegel befindet. Die gesamte Probenfläche wird homogen ausgeleuchtet. Sowohl die abgegebene Energie der Blitzlampe als auch die Länge des Heizpulses können über die 32-bit Software eingestellt werden. Blitzlampe, Probe und Infrarot-Detektor sind vertikal angeordnet. Die Proben befinden sich in einem automatischen Probenwechsler, mit dem bis zu vier Proben in einem Messzyklus untersucht werden können. Standardaufnahmen von runden und quadratischen Proben liegen im Bereich von 8 mm bis 25,4 mm.

Der Ofen (RT bis 300 °C) ist direkt in den Probenwechsler integriert, wodurch eine geringe thermische Masse und damit schnelle Heiz- und Kühlzeiten gewährleistet werden. Im Probenträger befindet sich das Probenthermoelement, das die Probentemperatur exakt misst. Die Messung des Temperaturanstiegs erfolgt mit einem InSb-Infrarotdetektor, der mit Flüssigstickstoff gekühlt wird. Durch die kontaktlose Messung des Temperaturanstiegs sind sowohl ein einfacher Probenwechsel als auch ein schnelles Abklingverhalten des Messsignals gewährleistet.

Mehr als 15 verschiedene Auswertemodelle mit Korrekturverfahren aus der Literatur stehen dem Anwender zur Verfügung, so z.B. die Berücksichtigung von Wärmeverlusten zur Seite und von den Stirnflächen, die Analyse von Mehrschichtsystemen mit nichtlinearer Regression, jeweils mit und ohne Pulslängenkorrektur. Der Temperaturleitfähigkeitsbereich liegt zwischen 0,01 und 1000 mm2/s, wobei die Reproduzierbarkeit ca. ±3 Prozent beträgt. Neben der Temperaturleitfähigkeit lässt sich mit der Nanoflash auch die spezifische Wärme nach der Vergleichsmethode ermitteln. Dabei wird z.B. Pyroceram als Kalibrierstandard für die Messung herangezogen. Bei der spezifischen Wärme wird mit einer Reproduzierbarkeit von ±5 Prozent gerechnet. Bei bekannter Dichte ist es somit auch möglich, die Wärmeleitfähigkeit der Probe direkt zu bestimmen. Der Bereich der Wärmeleitfähigkeit liegt zwischen 0,1 und 2000 W/mK.

Anwendungsbeispiele der Nanoflash bei PP und Gummimischungen

In Abbildung 2 sind die Temperaturleitfähigkeit (rot), Wärmeleitfähigkeit (blau) und spezifische Wärme (grün) von PP als Funktion der Temperatur dargestellt. Von Raumtemperatur bis zum Schmelzbeginn bei 150°C (extrapolierter Onset des Schmelz-Peaks aus einer DSC-Messung) sinkt die Temperaturleitfähigkeit signifikant von ca. 0,098 auf 0,075 mm2/s ab. Nach dem Schmelzen steigt sie auf einen nahezu konstanten Wert von 0,085 mm2/s bei 250°C wieder an. Die spezifische Wärme steigt erwartungsgemäß an und zwar in zwei Abschnitten: von 1,5 J/gK bei Raumtemperatur auf 2,2 J/gK bei 90 °C sowie während des Erweichens und Schmelzens von 2,3 J/gK auf 2,8 J/gK bei 250 °C. Die resultierende Wärmeleitfähigkeit weist vor und nach dem Schmelzen einen Anstieg von 0,14 W/mK auf 0,22 W/mK (250°C). Für die schnelle Wärmeabfuhr elektronischer Komponenten wird der Einsatz leitfähiger Kunststoffe für Gehäuse und Chassis immer bedeutender.

Die Flash-Methode erlaubt durch die Anwendung spezieller Probenhalter auch eine richtungsabhängige Analyse der Temperatur- und Wärmeleitfähigkeit anisotroper Materialien. Aus dem Messbeispiel in Abbildung 3 geht hervor, dass die Wärmeleitfähigkeit für ein Kupferfaser-gefülltes PP in Faserrichtung (in-plane) bei 200°C um den Faktor 4 höher liegt als senkrecht zur Faserrichtung (normal). Abschließend soll noch dargestellt werden, dass die Flash-Methode auch eine schnelle Lösungsmöglichkeit bietet, den wesentlich zur Wärmeleitfähigkeit beitragenden Anteil an Füllstoffen im Polymer zu ermitteln. Abbildung 4 zeigt beispielhaft den linearen Zusammenhang zwischen der bei Raumtemperatur gemessenen Temperaturleitfähigkeit und dem Rußgehalt einer Gummimischung.

Zusammenfassung

Die LFA 447 Nanoflash wurde als effektives, leicht zu bedienendes und hochgenaues System bevorzugt für die Untersuchung von Polymer- und Verbund-Werkstoffen entwickelt. Liegt das Interesse im Tieftemperaturbereich (z.B. für Gummi, Elastomere) oder bei höheren Temperaturen als 300°C (z.B. für hochtemperaturbeständige Composite), bietet sich die neue LFA 457 Microflash an. Dieses System arbeitet mit einem Lasersystem und zwei unterschiedlichen Ofenvarianten von -125 °C bis 500 °C sowie von Raumtemperatur bis 1100 °C.

Literatur:[1] Blumm, J.: Methoden zur Ermittlung der Wärmeleitfähigkeit; in: LaborPraxis, November 2002, S. 66-69.[2] Netzsch Instruments Inc., Burlington, MA, USA: Instruction Manual LFA 447 Nanoflash, 7/2003

*S. Knappe und Dr. J. Blumm, Netzsch-Gerätebau GmbH, 95100 Selb/Bayern

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