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Shimadzu Weltpremiere: Triple-Quadrupol-GCMS mit hoher Sensitivität

Redakteur: Dipl.-Chem. Marc Platthaus

Mehr als 800 Teilnehmer trafen sich im Mai in Riva am Gardasee zum 38. International Symposium for Capillary Chromatography (ISCC). Shimadzu nutzte dieses hochkarätige treffen zur Präsentation neuer Produkte: Neben einem neuen Triple-Quadrupol-GCMS und einem 2D-LC-System war dies auch eine neue Software für die Analyse von GCxGC-Daten.

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Haruhiko Miyagawa, Produktmanager weltweit für GC-MS bei Shimadzu, beschreibt während der Pressekonferenz in Riva die Vorzüge des neuen GC-MS-Triplequad.
Haruhiko Miyagawa, Produktmanager weltweit für GC-MS bei Shimadzu, beschreibt während der Pressekonferenz in Riva die Vorzüge des neuen GC-MS-Triplequad.
(Bild: LABORPRAXIS/Platthaus)

Riva/Italien – Obwohl die Analytica gerade einmal neun Wochen vorbei ist, haben die Unternehmen immer noch neue Geräte in der Pipeline. So auch Shimadzu – während des 38. Internationalen Symposium für Kapillarchromatographie im italienischen Riva stellte der Analysegerätehersteller mehrere neue Systeme vor.

Mit dem GCMS-TQ8040 präsentiert das Unternehmen ein GCMS-Triplequadrupolsystem, das sich vor allem durch einen deutlich verbesserten Durchsatz und leichtere Bedienbarkeit auszeichnen soll. Kombiniert mit einer umfangreichen Pestiziddatenbank macht es das System ideal für den Routineeinsatz in der Lebensmittelanalytik. Zusätzliche Datenbanken für Umwelt und Arzneimittelapplikationen sowie Life Sciences sind zur Zeit in der Entwicklung.

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Hintergrund für die Entwicklung

Triple Quadrupol GC-MS/MS-Systeme werden in vielen Anwendungen eingesetzt, darunter die Analyse von Arzneimitteln und Abbauprodukten im Blut, die Analyse von Pestizidrückständen in Nahrungsmitteln und der Nachweis von Umweltschadstoffen in Leitungswasser und offenen Gewässern. In den letzten Jahren ist die Anzahl der nachzuweisenden Substanzen angestiegen, während die jeweiligen Nachweisgrenzen geringer wurden. Folglich ist zusätzlich zur Leistungsfähigkeit der Geräte der Bedarf nach leichterer Bedienbarkeit, nach simultaner Multikomponentenanalyse und nach Unterstützung bei der Entwicklung optimaler Methoden gewachsen.

Präzise und wirtschaftlich

Um Präzision und Durchsatz zu verbessern, kombiniert das neue GCMS-TQ8040 die ultraschnelle Massenspektrometrie (UFMS) und das Multiple Reaction Monitoring (MRM). Leicht bedienbar, setzt es dank intelligenter Technologien einen neuen Standard für die Routine-Analytik, heißt es vom Unternehmen.

Ausgestattet mit neuen Firmware-Protokollen und einer Methodenentwicklungsautomatik, erzielt das System eine verbesserte Produktivität und Bedienbarkeit, ohne Empfindlichkeit, Trennschärfe und Geschwindigkeit einzubüßen. Da sogar während einer simultanen Multikomponentenanalyse die hohe Sensitivität garantiert ist, kann das GCMS-TQ8040 gleichzeitig mehr als 400 Substanzen analysieren – hat also im Vergleich zu bisherigen Modellen ein mehr als verdoppeltes Leistungsvermögen. Im Ergebnis lassen sich nun Analysen, die über viele Zyklen verteilt werden mussten, in einem einzigen Durchlauf bewerkstelligen. Je nach Bedingungen verkürzt sich der gesamte Analyseaufwand von 120 Minuten auf 40, also auf ein Drittel der üblichen Zeit.

Bei Einsatz zusammen mit der Smart Database kann ein Anwender automatisch die optimale Methode auswählen und die Analyse ohne komplizierte Abläufe starten.

Zwei neue Technologien – Smart MRM und Firmware-Protokoll

Die Software enthält jetzt Smart MRM, eine Funktion zur Methodenentwicklung, die automatisch die optimale Zeit der Messung für jede Komponente einstellt. Zudem wurde ein neues Firmware-Protokoll eingeführt, um die Datenaufnahmeleistung anzuheben. Datenmaterial wird nur hinsichtlich der Elutionszeit für die Zielsubstanzen erfasst, in Übereinstimmung mit der durch Smart MRM erstellten Methodendatei. Simultananalysen lassen sich nun mit mehr als doppelter Komponentenzahl durchführen, ohne die Empfindlichkeit zu beeinträchtigen und das sogar bei simultane Multikomponentenanalyse. Herkömmliche Systeme benötigen für die Messung von 400 Pestizidsubstanzen zwei oder drei Methoden; nun lassen sie sich in einem einzigen Methodenschritt zusammenfassen.

Neue Software-Funktionen für GC-MS/MS-Analysetechniken

Die GCMS-Solution-Steuerungssoftware wurde deutlich verbessert und ist smart bedienbar. Die Software unterstützt die Methodenentwick-lung und optimiert die Analyseparameter. Das ist selbst bei MRM-Analysen möglich, die viele Parametereinstellungen erfordern. Eine MRM-Methodenentwick¬lung zur Aufnahme von 60 neuen Substanzen lässt sich nun in gerade einmal zehn Minuten durchführen - verglichen mit der manuellen Entwicklung mit einer Gesamtdauer von etwa fünf Stunden.

Hintergrund für die Entwicklung

Ein konventionelles 1D-LC-System hat nicht genug Trenneffizienz, um natürliche Extrakte und alle ihre chemischen Klassen wie Polyphenole, Karotinoide, Flavonoide und Lipide zu separieren. Ein Comprehensive-2D-LC-System ermöglicht eine Trennung derartiger Gruppen in einer einzigen Analyse, indem es zwei unabhängige Trennmodi kombiniert (z.B. Normalphase und Umkehrphase).

Shimadzu hat aus diesem Grund das neue Nexera-e comprehensive LCxLC-System vorgestellt. Das “e” steht für exponentielle Chromatographie, exponentielle Verstärkung der Peakauflösung und der Peakkapazität durch Einsatz der Comprehensive-LCxLC-Technologie. Durch Kombination zweier orthogonaler Trennmodi separiert dieses System sogar komplexeste Mischungen in einer einzigen Analyse – etwa Strukturanaloga in Nahrungsmitteln und natürlichen Extrakten. Dies war mit einem konventionellen 1D-LC-System bisher nahezu unmöglich.

Analyse unbekannter Verbindungen in komplexen Matrizes

Nexera-e fokussiert die Nahrungs- und Arzneimittelindustrie sowie Chemie und Polymerindustrie. Das neue System ist speziell für die Analyse natürli¬cher Produkte und komplexer Mischungen geeignet, aber auch für Biophar¬mazeutika und neu entwickelte Substanzen. Höhere Peakauflösung und -kapazität ermöglichen die Analyse vielfacher Verbindungen (chemisch-strukturelle Klassen) in einem einzigen Chromatogramm. Lediglich eine Injektion und Probenvorbereitung anstelle mehrfacher Ansätze - so wirkt sich die Effizienz des Systems aus. Nexera-e verbindet langsame und ultraschnelle Techniken in einem einzigen LC-System.

Das Nexera-e Comprehensive-2D-LC-System erzielt die höchstmögliche Peakkapazität durch Fraktionierung des Eluenten der 1. Dimension und – über eine Zwei-Schleifen-Ventilschaltung – durch sukzessive Injektion der gesamten Fraktion on-line auf das System der 2. Dimension. Dies ist vorteilhaft in zahlreichen Forschungsfeldern, einschließlich Verunreinigungsanalysen von Arzneimitteln, Analysen von proteolytischen Abbaumechanismen, von Nahrungsmitteln und natürlichen Extrakten, Erdölkomponenten, Latex- und Polymerzusätzen sowie Pestizidrückständen. Für diese Applikationen können beispielsweise Screening der wirksamen Inhaltsstoffe, Strukturanalysen und differenzielle Analysen zur gleichen Zeit durchgeführt werden.

Verbesserte Trennung und Hochgeschwindigkeitsanalyse

Die hohe Peakapazität des Nexera-e übertrifft die einer normalen LC weit, und bietet eine höhere Trennschärfe von Strukturanaloga, etwa aus natürlichen Extrakten. Ein typisches Comprehensive-2D-LC-System arbeitet mit einer niedrigen Flussrate für das System der 1. Dimension und einer UHPLC-Analyse mit schnellen Analysezyklen im System der 2. Dimension. Die Lösungsmittel zuführende LC-30AD-Einheit lässt einen breiten Bereich von Trennparametern zu, die für beide Dimensionen der LC-Analyse zur Auswahl stehen. Andere Module ermöglichen Datenanalysen mit einer exzellenten Reproduzierbarkeit, da alle Komponenten mit den überragenden Leistungen der Nexera X2 übernommen wurden.

Zuverlässige Analyse der Zielsubstanzen: Hochempfindliche LC/MS/MS und PDA-Detektoren

In der Nexera-e kommen hochempfindliche LC/MS/MS, LCMS-IT-TOF und Photodioden-Array-Detektoren zum Einsatz. Das LCMS-8050-Triple-Quadrupol LC/MS/MS mit schneller positiv/negativ-Ionisationsumschaltung und Scanning-Funktion macht eine Analyse von Strukturanaloga leicht. Der SPD-M30A-Photodioden-Array-Detektor mit einer 85 mm langen Durchflusszelle liefert eine hochempfindliche Analyse für in Spuren vorhandene Komponenten.

Nutzerfreundliche Software für die Methodenentwicklung

Die Nexera-e Software Chromsquare ist ein leistungsfähiges Werkzeug für die Datenverarbeitung und –präsentation. ChromSquare bietet ein interaktives Anwender-Interface, um an jedem Punkt genaue Informationen auf einen Blick zu erhalten. Das Produkt des italienischen Unternehmens Chromaleont erstellt auf dem Bildschirm zugleich Contourplots (gewöhnliche oder vergrößerte Ansichten), MS/MS-Spektren mit hoher Auflösung und zwei-dimensionale MS-Chromatogramme. Dies bedeutet, dass die Information über eine Komponente, die im Anzeigebereich des Contour-Linienplots ausgewählt ist, auch in den Darstellungen des MS-Spektrums und des Chromatogramms gezeigt wird; das macht es leicht, die Daten zu betrachten und zu analysieren.

Die LCxLC-Assist-Software unterstützt die Generierung von Nexera-e-Methoden. Ihre Autogradienten-Funktion löst in der zweidimensionalen LC das Trennproblem und den Peakverlauf für bestimmte Komponenten. Die Software macht es einfach, Einstellungen für Gradientenparameter zu erzeugen, die jene in der 2. Dimension auf Basis der Gradientenelution der 1. Dimension verändern.

Die GCxGC(MS)-Analytik verbindet zwei Säulen mit unterschiedlichen Trenneigenschaften. Damit wird eine Trennung von Zielsubstanzen selbst in komplexen Proben ermöglicht - mit Hunderten von Komponenten. Die GCxGC(MS)-Analytik wird in der Lebensmittel-, Aromen- und Umweltindustrie eingesetzt sowie in der Chemie. Auch natürliche Substanzen mit all ihren Verunreinigungen können damit untersucht werden. Die GCxGC(MS)-Methodik hat dabei einen großen Vorteil gegenüber den 1D-GC oder GCMS Techniken insbesondere wenn es um Spurenkomponenten geht: 2D-Daten aus der GCxGC(MS)-Analyse sind extrem komplex. Ihre Datenprozessabläufe überfordern herkömmliche Softwarepakete für 1D-GCMS.

Perfekte Software für die einfache Datenhandhabung

Die neue Shimadzu Chrom-Square V2 vereinfacht den GCxGC(MS)-Analyseprozess von komplexen Matrizes. Leicht bedienbar, sorgt die Software für mehr Datentransparenz und erlaubt, quantitative Analysen sehr einfach durchzuführen. Sie ergänzt sich mit der GC-MS-Software von Shimadzu. Chrom-Square V2 ist optimal für Kunden, die GCxGC(MS) Datenanalyse ähnlich benutzerfreundlich wie 1D-GCMS-Daten durchführen wollen, heißt es vom Unternehmen.

Hohe Datentransparenz und Anbindung an GCMS-solution

ChromSquare V2 kann einen 2D-Contour Plot nach Siedepunkt und Polarität erzeugen. Zusätzlich sieht der Benutzer die TIC Rohdaten und die Spektren der Signale in einem Bild. Durch nur einen Mausklick kann man eine Tabelle sehen mit der gesamten Information über die Signale, die im 2D-Plot nachgewiesen wurden. Dies vereinfacht die Datenanalyse. Zusätzlich erlaubt die Software den direkten Datenimport von der Shimadzu GCMS-solution-Software und ermöglicht die Suche innerhalb bis zu fünf Datenbanken.

Einfache Erstellung von Kalibrationskurven und quantitative Analyse

Durch Umschalten zwischen drei im gleichen Fenster angezeigten Feldern lassen sich alle notwendigen Bearbeitungen durchführen, von der qualitativen und quantitativen Analyse bis hin zur Erstellung einer Eichkurve. Dank ihrer intuitiven Bedienbarkeit ermöglicht die Software, die leichte Handhabung einer Fülle von Daten und Informationen.

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