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Prozessanalytik Wie die richtigen Analysenmethoden die Prozessanalytik auf die Überholspur bringen

Redakteur: Manja Wühr

Bei Anwendungen wie der ph-Wert-Bestimmung sitzt die Prozessanalytik fest im Sattel. Ungeborgene Potenziale schlummern hingegen in der Spektroskopie. Lösung versprechen neue Methoden für die Daten- analyse sowie die Integration der Analysengeräte in die Leitsysteme.

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Zur Ermittlung der optimalen Lösungsvariante für eine anspruchsvolle Prozessmessung muss als erstes das eigentliche Messziel genau definiert werden. „Soll mit der Prozessmessung eine einfache Produkterkennung realisiert oder Prozessparameter gezielt optimiert werden?“ Je nach Antwort auf diese Fragestellung ergeben sich unterschiedliche Anforderungen in puncto Messgenauigkeit. Diese, gemeinsam mit dem Messmedium, dem Konzentrations- und Temperaturbereich sind bei der Auswahl der optimalen Messgröße und Berechnungsalgorithmen entscheidend. Es ist für den Anwender daher wichtig, seine Ist-Situation genau zu erfassen und sich beim Kauf eines Sensors für einen Partner zu entscheiden, der über langjähriges Applikationsentwicklungs-Know-how verfügt. Darüber hinaus sollte auch auf die Vergleichbarkeit mit der Labormessung, Reaktionsgeschwindigkeit des Sensors auf Prozessänderungen, Robustheit sowie Wirtschaftlichkeit (Beschaffung, Integration, laufende Kosten und Service) geachtet werden.
Zur Ermittlung der optimalen Lösungsvariante für eine anspruchsvolle Prozessmessung muss als erstes das eigentliche Messziel genau definiert werden. „Soll mit der Prozessmessung eine einfache Produkterkennung realisiert oder Prozessparameter gezielt optimiert werden?“ Je nach Antwort auf diese Fragestellung ergeben sich unterschiedliche Anforderungen in puncto Messgenauigkeit. Diese, gemeinsam mit dem Messmedium, dem Konzentrations- und Temperaturbereich sind bei der Auswahl der optimalen Messgröße und Berechnungsalgorithmen entscheidend. Es ist für den Anwender daher wichtig, seine Ist-Situation genau zu erfassen und sich beim Kauf eines Sensors für einen Partner zu entscheiden, der über langjähriges Applikationsentwicklungs-Know-how verfügt. Darüber hinaus sollte auch auf die Vergleichbarkeit mit der Labormessung, Reaktionsgeschwindigkeit des Sensors auf Prozessänderungen, Robustheit sowie Wirtschaftlichkeit (Beschaffung, Integration, laufende Kosten und Service) geachtet werden.
(Bild: Anton Paar)

“PAT is here to stay!” Glaubt man diesem euphorischen Fazit des Arbeitskreises Prozessanalytik, dann ist PAT endlich in der Produktion angekommen. Die optimistische Prognose für die Zukunft der Prozessanalytik zog der Arbeitskreis nach dem diesjährigen Internationalen Forum für Prozessanalytische Technologie im Januar diesen Jahres. Das Forum, zu dem sich die Branche in Baltimore getroffen hatte, zeigte, dass die FDA allein zum Dauerbrenner NIR-Spektroskopie bisher fast 50 Anträge erhielt – mit Anwendungen vor allem in Hinsicht auf Identifizierung, Uniformität und Blending.

Noch vor einigen Jahren wäre eine Prognose zur Zukunft von PAT wahrscheinlich verhaltener ausgefallen. So nutzte 2004 der Branchen-Riese BASF am Standort Ludwigshafen rund 11 000 Prozessanalysengeräte für mehr als 50 Messprinzipien, doch das Gros der Geräte beschränkte sich auf klassische Methoden. Rund 4500 Geräte ermittelten pH-, Redox- und Leitfähigkeitswerte. Platz zwei und drei nahmen Gaswarnsensoren (rund 3500 Geräte) und Fotometer (rund 1200 Geräte) ein [1].

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Techniken wie die Spektroskopie spielten trotz ihrer Vorteile – berührungsfreies Messen, keine zerstörende Proben oder hohe Geschwindigkeit – eine eher untergeordnete Rolle. In der Rückschau verwundert dies angesichts der wichtigen Aufgaben, die die Spektroskopie übernimmt – so auch bei der BASF: Hier wird z.B. mithilfe der Online-IR-Spektroskopie die Zusammensetzung von Synthesegas überwacht. Dabei ist es den PAT-Experten aus Ludwigshafen gelungen CO, CO2, H2S, CH4 und COS trotz der sehr unterschiedlichen Konzentrationen sicher zu erfassen. CO erreicht beispielsweise Mittelwerte von 44,9 Prozent und COS hingegen 62 ppm.

Geeignete Analysenmethoden gesucht

Solche Messaufgaben stellen auch heute noch die PAT-Spezialisten vor große Herausforderungen. Die moderne analytische Messtechnik erzeugt wahre Datenfluten. Für deren Analyse hält die Chemometrie mathematische und statistische Methoden bereit. Ohne diese Werkzeuge können etwa die Spektren der Nahinfrarotspektroskopie gar nicht ausgewertet werden.

Um die Vielzahl von Variablen auf wenige Komponenten zu reduzieren, wird häufig die Hauptkomponentenanalyse (Principal Component Analysis, PCA) eingesetzt. Als Nachteil der Analysenmethode nennt Prof. Dr. Rudolf Kessler, Chemieprofessor an der Uni Reutlingen und im Vorsitz des Arbeitskreises Prozessanalytik, dass sie oftmals den physikalisch chemischen Hintergrund nur ungenau widerspiegelt. „Es ist deshalb wünschenswert, neue Methoden für die komplexe Datenanalyse zu entwickeln, die es ermöglichen, Basiswissen über den Prozess in die chemometrische Beschreibung zu integrieren“, fordert Kessler [2].

Welche Hebelwirkung PAT vor allem in Kombination mit Automatisierung entfalten kann, zeigt ein Beispiel aus der Petrochemie: Ein Prozessgaschromatograph kann beispielsweise in einem Steamcracker die komplexen Eingangsprodukte Naphtha & Co. analysieren. Dabei misst und gruppiert er bis zu 200 Komponenten und überträgt die Werte an das Leitsystem. „Dadurch kann das Leitsystem den Prozess automatisch mit dem Rechenmodell regeln, das optimal zu dem jeweiligen Einsatzprodukt passt“, erklärt Peter Berghäuser, Leiter Produktmanagement Prozess Analytik bei Siemens. Angesichts der Tonnagen, die die Petrochemie erzielt, haben selbst kleinste Produktivitätssteigerungen große Wirkung. So kommt der derzeit größte Naphtha-Steamcracker – betrieben von BASF Fina Petrochemicals in Port Arthur/Texas – schließlich auf eine Jahreskapazität von 920 000 Tonnen Ethen.

Um solche ganzheitlichen PAT-Lösungen realisieren zu können, müssen die Analysengeräte in existierende Leit- und Steuerungssysteme der jeweiligen Anwender integrierbar sein. „Und dies möglichst schnell, kostengünstig und ohne zusätzlichen Programmieraufwand“, präzisiert Oliver Schmitt von Malvern Instruments. Nur so gelangt der Anwender zu einer Closed-Loop-Steuerung, welche die Echtzeitmessdaten fortlaufend nutzt, um den Prozess am Optimum zu fahren. „Die Vergleichbarkeit der Chargen, bessere Nutzung der Anlagen und auch die Anlagensicherheit durch die Möglichkeit des direkten Eingreifens, hängen von der unmittelbaren Verfügbarkeit der Messwerte und direkten Rückkopplung zum Prozess ab“, erklärt Schmitt.

Genau hier ist auch der größte Entwicklungsbedarf, denn die Kunst besteht darin, die dem Prozess abgerungenen Daten intelligent zu verknüpfen und dadurch Softsensoren, also neue qualitätsrelevante Kenngrößen, zu gewinnen. Erst dann kann PAT seine wahren Stärken ausspielen. Und noch etwas kommt hinzu: Längst nicht alle Branchen haben eine vergleichbare Durchdringung mit PAT erreicht, wie die Chemie und die Petrochemie. Das gilt vor allem für die Biotechnologie, wo Anwender bislang vor der Vielzahl der Parameter kapitulieren.

Auch deshalb fasst Mathis Kuchejda, Vorsitzender des Spectaris-Fachverbandes Analysen-, Bio- und Labortechnik, die Zukunft von PAT etwas pragmatischer als die Kollegen des Arbeitskreises Pozessanalytik. „Aufgabe wird es in den kommenden Jahren sein, neue Anwendungen für bestehende Messverfahren zu erschließen.“ Im Bereich der Flüssigkeits- analytik steckt seiner Meinung nach vor allem in Pharma-Anwendungen großes Potenzial. Hat man sich früher auf die Kontrolle einzelner Schritte beschränkt, so kommt hier nun langsam Bewegung ins Spiel. Auch der Produktmanager PAT & Automation von Sartorius, Dr. Sven Groß, sieht, „dass immer mehr Bereiche der Pharmaindustrie zu Analytik- und Softwarelösungen greifen, um die Stabilität ihrer Produktionsprozesse zu erhöhen.“ Die richtige Datenanalyse und eine unkomplizierte Integration der Geräte werden dabei von Bedeutung sein.

Literatur

[1] Industrielle Prozessanalysentechnik

[2] Prof. Dr. Rudolf Kessler, Prof. W. Kessler: Optische Spektroskopie und Chemometrie für wissensbasierte Produkte und Verfahren, Referat VDI Wissensforum, 2011.

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