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Kontamination Wie Kontaminationen im Labor die Ergebnisse gefährden

Autor / Redakteur: Rainer Nehm* / Dipl.-Chem. Marc Platthaus

Im Labor lauern zahlreiche Kontaminationsquellen für Standards und Proben. Neben räumlichen Gegebenheiten sind die Labormitarbeiter eines der größten Risiken. Um Kontaminationen zu vermeiden, müssen die Mitarbeiter sich dieser Problematik bewusst sein.

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Abb.1: Kontaminationen durch das Personal, z.B. durch verschmutzte Kleidung, können die Ergebnisse von Analysen nachhaltig beeinflussen.
Abb.1: Kontaminationen durch das Personal, z.B. durch verschmutzte Kleidung, können die Ergebnisse von Analysen nachhaltig beeinflussen.
(Bild: Fotolia)

Alle Verantwortlichen eines Labors sind prinzipiell davon überzeugt, dass in ihrem Labor für ausreichend Sauberkeit gesorgt ist. Alle Laboratorien sind umgebungsbedingt aber mit Kontaminationen belastet. Es wird jedoch allgemein angenommen, dass die kleinen Mengen von Umwelt- und Laborkontaminationen keinen wirklichen Einfluss auf die Analysenergebnisse haben können. Zur Bestimmung der Hintergrundkontamination in einem typischen Labor wurde ein Versuch durchgeführt, in dem Salpetersäure in zwei Laborumgebungen destilliert wurde.

In dem einen Fall handelte es sich um ein normales Labor und in dem anderen Fall handelte es sich um ein Reinraumlabor mit einem speziellen Luftfiltrationssystem (so genannte Hepa-Filter). Die in einem normalen Labor destillierte Salpetersäure war mit großen Mengen an Aluminium, Calcium, Eisen, Natrium und Magnesium kontaminiert. Deutlich geringere Mengen der meisten Kontaminationen wurden dagegen in der im Reinraumlabor destillierten Säure gefunden (s. Tab. 1).

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Luft als Kontaminationsrisiko

Auch die Laborluft kann zur Kontamination von Proben und Standards beitragen. Um diesen Aspekt näher zu beleuchten, wurden Luftpartikel in drei Laborumgebungen analysiert: in einem normalen Labor, einer Reinlufthaube und in einem Reinraum. Das normale Labor war mit großen Mengen von Eisen und Blei kontaminiert.

Die in der Reinlufthaube genommenen Proben waren zwar deutlich weniger kontaminiert, aber es wurden noch ausreichende Mengen nachgewiesen, die die analytischen Ergebnisse potenziell beeinflussen könnten. Am wenigsten kontaminiert war wie erwartet der Reinraum mit den Hepa-Filtern. Die meisten Luft- und Partikelkontaminationen gehen von Oberflächen und Baumaterialien aus, so z.B. von Deckenplatten, Farben, Zement und Trockenwänden. Oberflächenkontaminationen befinden sich in Staub und im Rost von Regalen, Geräten und Möbeln.

Die Kontaminationen können durch die Klimaanlage verteilt und so in die Proben transportiert werden. Büromaterial kann über Papierfusseln, Tinten und Lösungsmittel Elementkontaminationen abgeben. Dazu kommen noch die Kontaminationen von Laborkitteln, Make-up, Parfüm und Schmuck der Labormitarbeiter. Aluminiumkontaminationen können von Laborglasgeräten, Kosmetikprodukten und Schmuck ausgehen.

Die Kontaminationen vieler anderer häufiger Elemente können über Lotionen, Farbstoffe und Kosmetikprodukte eingebracht werden. Sogar Schweiß und Haare können zu erhöhten Konzentrationen von Natrium, Calcium, Kalium, Blei und Magnesium führen. Erhöhte Konzentrationen an Cadmium in Proben können von Zigaretten, Pigmenten oder Batterien verursacht werden. Als Ursache für Bleikontaminationen kommen Farben, Kosmetikprodukte und Haarfärbemittel infrage.

Lagerung von Standards

Die optimalen Lagerungsbedingungen von Chemikalien aber insbesondere auch von Standards sollten stets bekannt sein. Die Verfallsdaten auf den meisten Standards geben das Vertrauen des Herstellers in die andauernde Genauigkeit wieder, vorausgesetzt, die Standards werden über die auf dem Produkt angegebene Haltbarkeit bei den vorgeschriebenen Lagerungsbedingungen aufbewahrt.

Wird ein Standard nicht wie vorgeschrieben gelagert, kann dies die Qualität und Genauigkeit des Standards beeinträchtigen. Die in der Verpackung enthaltenen Elemente können über die Zeit aus der Verpackung diffundieren und den Wert der Proben oder Standards verändern.

Kontaminationen im Behältermaterial können aus diesem in die Probe oder den Standard (Kalibrationslösungen) diffundieren. In einer Untersuchung mit verschiedenen Behältermaterialien wurden Kontaminationen über den Bereich von 4 ppm bis über 600 ppm gefunden (s. Tab. 7). Die höchste Gesamtverunreinigung wurde in Polyethylen hoher Dichte (HDPE) und die niedrigste in Polystyrol- und Teflonbehältern gefunden. Behälter sollten daher vor dem Befüllen mit Säure ausgewaschen oder gereinigt werden, um das Herausdiffundieren von Kontaminationen zu vermeiden bzw. zu reduzieren.

Kontaminationen in der Probenvorbereitung

Die Vorbereitung und Analyse von Proben und Standards stellt eine weitere potenzielle Gefahrenquelle für die Einbringung von Kontaminationen dar, die das Analysenergebnis verfälschen können. So werden Kontaminationen und Fehler bei der Analyse vermieden:

  • Bestimmung der Kontaminationen durch die Messung von Leerproben.
  • Mitführen von Leerproben in allen Schritten eines analytischen Verfahrens.
  • Herstellung von Kalibrierstandards zum Zeitpunkt der Probenvorbereitung.
  • Versetzen von Qualitätskontrollproben mit den voraussichtlichen Analytkonzentrationen.
  • Die Verwendung des Standardadditionsverfahrens.

Das Einschleichen von Fehlern in die Analyse lässt sich auch bei der Einhaltung sauberer Arbeitsweisen nicht gänzlich verhindern. Zur Vermeidung von Fehlern können wiederholte Messungen der Leerproben und Probenverdünnungen eingesetzt werden. Die Leerprobenergebnisse sollten gemittelt werden und die Probenergebnisse können entweder gemittelt oder Ausreißer entfernt werden.

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Der Unterschied zwischen den beiden Werten kann dann über eine Kurve aufgetragen werden, die mithilfe zwei weiterer Standards erstellt wurde. Bei einer minimalen Änderung der Verunreinigung, so z.B. bei seltenen Elementen, reicht der Gebrauch von mindestens zwei Standardpunkten.

Zusätzliche Standardpunkte sind erforderlich, wenn die Kontaminationsgefahr hoch ist, so z.B. bei häufigen Elementen wie Aluminium, Natrium und Magnesium. Es können zudem mehrere Aliquote von Leerproben und Verdünnungen eingesetzt werden, um die analytische Messunsicherheit weiter zu minimieren.

Kontaminationen durch die Probenzuführungssystem

Eine der wichtigsten Quellen für Probleme und Fehler bei der Analyse ist das Probenzuführungssystem. Wenn fehlerhafte Ergebnisse auftreten, muss zu allererst das Probenzuführungssystem auf Fehler oder Kontaminationen untersucht werden. Passt das ausgewählte Probenzuführungssystem zur Matrix? Die zweitgrößte Hürde auf dem Weg zu genauen Messungen stellt die Matrix dar. Die Matrix umfasst alles in der Probe außer die zu analysierenden Elemente. Zur Matrix gehören die Einstellungen der Säurekonzentration, die Reste der Probenvorbereitung und andere Elemente außer die zu analysierenden Elemente. Die Standards müssen an die Matrix der Probe angepasst werden.

Ein weiteres Problem, das für fehlerhafte Ergebnisse verantwortlich ist, sind spektrale Störungen. Die korrekte Auswahl einer Emissionslinie wie z.B. im Fall der ICP-OES und des Untergrunds ist eine Grundvoraussetzung und ist natürlich leichter, je besser das spektrale Auflösungsvermögen des Spektrometers ist. In einigen Fällen können Störungen durch mathematische Korrekturen beseitigt werden. Dies bedeutet aber erhöhten Personal- und Materialaufwand.

Zusammenfassung

Von größter Bedeutung ist die Erkenntnis, dass die Sauberkeit und Genauigkeit der Verfahren, Ausrüstung und Verdünnungen einen großen Einfluss auf die Qualität der Standards und Proben und somit letztendlich auf das Analysenergebnis haben.

Zertifizierte Standards werden in vielen Laboren für den Gebrauch in einer Vielzahl von Verfahren und Methoden verdünnt. Diese selbst hergestellten Verdünnungen der Standards ermöglichen dem Labor zwar Kosten einzusparen, sie können bei der endgültigen Analyse jedoch eine Quelle für Fehler und Kontaminationen darstellen.

Standards werden für bestimmte Analysensysteme optimiert, um sicherzustellen, dass sie für die entsprechende Methode maximale Genauigkeit und Leistung bieten. Daher arbeiten Hersteller von Standardlösungen mit kalibrierten Waagen, Glasgeräten und Analysensystemen um sicherzustellen, dass die Standards höchstmögliche Genauigkeit besitzen.

Zertifizierungen gemäß ISO 9000, ISO 17025 und Guide 34 sorgen dafür, dass die Verfahren, die Qualität und Genauigkeit dieser Standards gewährleisten, genau befolgt werden. Sobald sich diese Standards in Besitz des Anwenders befinden, muss dieser aber sicherstellen, dass die erforderlichen Arbeitspraktiken eingehalten werden, mit denen eine kontaminations- und fehlerfreie Analyse gewährleistet werden kann.

* Dr. R. Nehm:HORIBA Jobin Yvon GmbH, 82008 Unterhaching

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