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TOC-Analyse

Zuverlässige TOC/TNb-Bestimmung in salzhaltigen Wässern

| Autor / Redakteur: Bernd Bletzinger* / Dr. Ilka Ottleben

Abb. 2a: Multi N/C 2100 mit APG 60. (Ausschnitt, Bild: Analytik Jena)
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Abb. 2a: Multi N/C 2100 mit APG 60. (Ausschnitt, Bild: Analytik Jena)

Die katalytische Hochtemperaturverbrennung mit anschließender selektiver und sensitiver Detektion der Verbrennungsprodukte ist für eine schnelle und zuverlässige TOC/TNb-Bestimmung das Mittel der Wahl. Neue Entwicklungen verbessern dabei u.a. den Umgang mit hohen Salzfrachten.

In vielerlei Anwendungsbereichen, weit über die Trink- und Abwasseranalytik hinaus, ist eine schnelle und zuverlässige TOC/TNb-Bestimmung erforderlich. Hierfür hat sich bereits seit vielen Jahren die katalytische Hochtemperaturverbrennung mit anschließender selektiver und sensitiver Detektion der Verbrennungsprodukte CO2 und NO durchgesetzt.

Zum Einsatz kommt diese Messtechnik z.B. im landwirtschaftlich-bodenkundlichen Bereich bei der Bestimmung des mikrobiellen Biomasse-Kohlenstoffs bzw. -Stickstoffs in Böden nach der Fumigation-Extraktions-Methode. Hierbei werden Bodenproben zur Abtötung der Mikroorganismen sowie zur Zerstörung der Zellen mit Chloroform begast und nachfolgend mit einer 0,5 molaren Kaliumsulfatlösung extrahiert. Diese stark salzhaltige Lösung wird dann direkt über eine NPOC/TN-Methode am Analysator vermessen.

Ein weiteres Anwendungsgebiet stellt die Prozessüberwachung der Chlor-Alkali-Elektrolyse in der chemischen Industrie dar. Die hier eingesetzten Solen haben einen NaCl-Gehalt von 26 bis 28 Gewichtsprozenten (Sättigung bei 100 °C), wobei der TOC-Gehalt prozesskritisch ist und messtechnisch kontrolliert werden muss. Dies trifft ebenso für Solen zu, welche im medizinischen Bereich eingesetzt werden. Die in der chemischen Industrie produzierten und in verschiedensten Prozessen eingesetzten konzentrierten Säuren und Laugen werden ebenso kritisch einer Verunreinigungsanalytik unterzogen, wobei der Parameter TOC oft im Bereich 1 bis 10 ppm zu überwachen ist. Auch im Bereich der oberflächenveredelnden Industrie ist der Summenparameter TOC ein Leitparameter für die Qualität der galvanischen Bäder. Aufgrund der hohen Metallsalzkonzentrationen stellt auch diese Matrix eine Herausforderung für TOC-Analysatoren dar.

Im Bereich der globalen Ökosystemüberwachung sind unter anderem DOC- und TDN-Gehalte (Total Dissolved Nitrogen) in verschiedenen Meerwasserschichten und -strömungen von besonderem Interesse. Hierzu wird insbesondere Tiefseewasser aus mehreren hundert Metern Meerestiefe beprobt, wobei die DOC- bzw. TDN-Gehalte in der Regel im Bereich kleiner 0,7 ppm liegen und daher die Probenverdünnung zur Reduzierung der Matrixbelastung ausgeschlossen ist.

Der richtige Aufschluss

Für die unterschiedlichen Einsatzgebiete eines TOC-Analysators von der Umwelt- bis zur Prozessanalytik stehen gemäß DIN EN 1484 zwei Aufschlussmethoden zur Auswahl. Für einige der oben aufgeführten Einsatzgebiete, wie konzentrierte Säuren, Laugen und galvanische Bäder, bietet der nasschemische UV-Aufschluss bereits eine gute Alternative, um den Geräteverschleiß und damit die Betriebskosten für diese Analytik niedrig zu halten. Da beim nasschemischen Verfahren eine Umsetzung der Kohlenstoffverbindungen zu CO2 mithilfe eines Oxidationsmittels in Kombination mit UV-Bestrahlung erfolgt, sind die von Hochtemperaturverbrennungsgeräten bekannten Probleme hinsichtlich Verschleiß vermeidbar. Jedoch weist der nasschemische Aufschluss verfahrensbedingt ein begrenztes Oxidationsvermögen für partikelhaltige Wässer wie auch für hohe Chloridgehalte auf.

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