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TOC-Analyse

Zuverlässige TOC/TNb-Bestimmung in salzhaltigen Wässern

| Autor / Redakteur: Bernd Bletzinger* / Dr. Ilka Ottleben

Die Wahl der Aufschlusstechnik wird daher oftmals von vornherein durch die Art der Probenmatrix oder die Kombination der Analysenparameter TOC und TNb auf die katalytische Hochtemperaturverbrennung eingeengt. Der thermokatalytische Aufschluss wird vor allem in der klassischen Abwasseranalytik bevorzugt eingesetzt. Der Einfluss hoher Temperaturen (sie liegen in der Regel über 800 °C) ist hierbei der maßgebliche Faktor, um die vollständige Oxidation – auch von Partikeln – zu gewährleisten.

Die meisten der oben aufgeführten Matrizes stellen, wenn auch nicht aus analytischer Hinsicht, so doch aufgrund der hohen Salzfracht der Probenmatrix eine besondere Herausforderung für thermokatalytische TOC-Messgeräte dar.

Hohe Salzfrachten

Für eine vollständige Umsetzung der Stickstoffverbindungen zu NO wird nach DIN EN 12260 eine Verbrennungstemperatur von mindestens 700 °C in einer sauerstoffreichen Atmosphäre verlangt. Die nach DIN EN 1484 beschriebene Bestimmung des TOC bzw. DOC legt keine davon abweichenden Aufschlussbedingungen fest, womit die Parameter TNb und TOC in idealer Weise zeitsparend und simultan gemessen werden können. Die hohe Salzfracht der Probenmatrix verursacht jedoch eine erhöhte Belastung von Verbrennungsrohr und Katalysator. Salze können je nach chemischer Natur und Konzentration im Verbrennungsrohr auskristallisieren und mit der Verbrennungsrohrfüllung verbacken. Dies führt zu einer Verstopfung des Systems, welche über eine Fehlermeldung die Messsequenz unterbricht und einen Wartungseingriff erforderlich macht. Darüber hinaus führen die Alkali- und Erdalkali-Kationen der Salze zur Entglasung des Quartzglas-Verbrennungsrohres, welches einen häufigeren Ersatz des Verbrennungsrohres erforderlich macht.

Um die Intervalle dieser Wartungseingriffe beim Arbeiten mit stark salzhaltigen Proben möglichst lang zu halten, bietet die Multi-N/C-Serie von Analytik Jena verschiedene Möglichkeiten.

Über die frei wählbare Verbrennungstemperatur von bis zu 950 °C garantieren die Multi-N/C-Analysatoren einen optimierten vollständigen Probenaufschluss unabhängig von Matrix und Partikelgehalt der Probe. Dies lässt sich zusammen mit einer optimierten Gestaltung der Verbrennungsführung sowie der Verbrennungsrohrfüllung zur Erstellung matrixoptimierter NPOC/TN-Applikationen nutzen. Somit können die Wartungszyklen bei gleichbleibend stabilen Analysenergebnissen bedeutend verlängert werden.

Der extrem nachweisstarke Focus-Radiation-NDIR-Detektor (FR-NDIR) ermöglicht weiterhin das Probeninjektionsvolumen stark zu reduzieren, um die Absolutmenge der in das Verbrennungsrohr eingetragenen kritischen Probenmatrix zu verringern, oder aber mit gleichem Effekt vorverdünnte Proben noch empfindlicher messen zu können. Die gleichzeitig robuste Auslegung des FR-NDIR-Detektors durch seine Reflektionsunabhängigkeit (s. Abb. 1) macht Applikationslösungen für extreme Matrizes mit minimiertem Geräteverschleiß und deutlich erhöhten Standzeiten verfügbar.

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