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TOC-Analyse

Zuverlässige TOC/TNb-Bestimmung in salzhaltigen Wässern

| Autor / Redakteur: Bernd Bletzinger* / Dr. Ilka Ottleben

Experimenteller Teil

Für die im Rahmen dieser Untersuchungen durchgeführten Messungen wurde der Multi N/C 2100 gekoppelt mit einem Chemolumineszenzdetektor (CLD) verwendet. Der Multi N/C 2100 zeichnet sich als Direktinjektionsgerät durch seine kleinen Injektionsvolumina (50 bis 500 µl), die kurzen Probenwege (ohne Ventile und lange Schlauchwege), den geringen Platzbedarf sowie durch die optimale Partikelgängigkeit mit Kanüleninnendurchmesser von 0,7 mm aus (s. Abb. 2).

Oftmals sind aufgrund von Matrixeinflüssen, insbesondere von Salz und pH-Wert, im Laufe einer Analysensequenz größere Abweichungen bei der TNb-Wiederfindung von Mischstandards (NH4+ und NO3-) und der organischen Stickstoffverbindung Nicotinsäure zu beobachten. Ziel der Untersuchungen war die applikative Optimierung der NPOC/TN-Methode, um diese Abweichungen zu minimieren und über einen langen Zeitraum ohne Wartungseingriffe stabile sowie 100%ige Wiederfindungsraten für die unterschiedlichen Stickstoffbindungsformen zu erreichen. Der Parameter NPOC wurde mit untersucht. So konnte gewährleistet werden, dass die Optimierung bezüglich des Stickstoffs hier keine nachteiligen Auswirkungen zur Folge hat.

Für die Analysenserie wurden 0,5 molare Kaliumsulfatlösung in Form von Bodenextrakten, wie sie üblicherweise über die Fumigation-Extraktions-Methode erhalten werden, mit einer NPOC/TN-Methode vermessen. Die Methode wurde mit einem in 0,5 molarer Kaliumsulfatlösung angesetzten Mischstandard aus Kaliumhydrogenphthalat, Ammoniumsulfat und Kaliumnitrat kalibriert. Als Kontrollstandards wurden in regelmäßigen, kurzen Abständen sowohl ein Mischstandard als auch Nicotinsäure mit 20 ppm in 0,5 molarer Kaliumsulfatlösung mitgeführt. Es kam ein Platinkatalysator bei 800 °C Verbrennungstemperatur zum Einsatz und es wurde mit einer 250-µl-Spritze und einem Autosamplertablett mit 112 Positionen à 2 ml gearbeitet. Das Injektionsvolumen betrug 100 µl und bei jeder 20. Injektion wurde Reinstwasser zur Überprüfung des Systemblindwertes vermessen.

Die dargestellten Wiederfindungsraten wurden auf die erste Messung des 20 mg/l Mischstandards bezogen. Die Systemblindwerte lagen durchweg für NPOC unterhalb der Nachweisgrenze von 50 ppb und für TNb unterhalb von 0,1 ppm.

Auch für den Parameter TNb wurde mit den gewählten Methodeneinstellungen eine stabile Wiederfindung für den Mischstandard und die Nicotinsäure nahe 100% über den gesamten Messzyklus erzielt.

Keine Kalibrierung erforderlich

Über den vollständigen Messzeitraum hinweg mussten keinerlei Anpassungen oder Eingriffe an der Kalibrierung oder am Analysator selbst vorgenommen werden. Die Messungen wurden nicht weiter fortgeführt, da eine Langzeitstabilität aufgezeigt werden konnte, welche die Abarbeitung eines kompletten 112er-Racks mit einer Methodeneinstellung von zwei bis drei Injektionen mit Sicherheit gewährleistet. Das nach Testende ausgebaute Verbrennungsrohr wies keine außergewöhnlichen Verschleißerscheinungen auf, lediglich die Katalysatorabdeckung musste erneuert sowie die Katalysatorschüttung mit Reinstwasser gespült werden, um das Rohr weiter verwenden zu können.

Eine weitere Versuchsserie wurde mit Reinstsole am Multi N/C 3100 durchgeführt. Hier wurde eine Vorverdünnung der Probe 1:10 vorgenommen und mit einem Injektionsvolumen von 500 µl bei 800 °C Verbrennungstemperatur sowie einem Platinkatalysator gearbeitet. Es wurden sehr gute Reproduzierbarkeiten bei einer Fünffach-Bestimmung erzielt (s. Abb. 5).

Fazit

Durch die hohe Flexibilität und die robust ausgelegten Komponenten der Multi-N/C-Messgeräte sind nun auch für den thermokatalytischen Aufschluss von hoch belasteten Proben optimierte Applikationslösungen mit minimiertem Verschleiß und deutlich erhöhten Standzeiten verfügbar. Die Analysatoren der Multi-N/C-Serie ermöglichen es dadurch, die Produktivität entscheidend zu steigern und die laufenden Kosten zu senken.

* *B. Bletzinger: Analytik Jena AG, Analytical Instrumentation, 07745 Jena

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