Analytische Methoden in der Produktion und Charakterisierung von CIGS-Modulen

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Zentrum für Sonnenenergie- und Wasserstoff-Forschung Baden-Württemberg (ZSW)

Rasterelektronenmikroskopie

Bei den Analytikmethoden, die in der Forschung, Entwicklung und Produktion von Dünnschicht-Photovoltaikmodulen zum Einsatz kommen, ist zu unterscheiden zwischen die Module zerstörende Verfahren, die zur Kontrolle benutzt werden und solchen, die in die laufende Produktion integriert werden können. Zu den ersteren Methoden gehört z.B. die Rasterelektronenmikroskopie (REM), häufig kombiniert mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX). Die Größe der Probe ist durch die Kammergröße und Verfahrbarkeit der Probenhalterung begrenzt. Außerdem wird für einen Blick auf den Querschnitt der Schichtfolge typischerweise eine Bruchkante erzeugt. Wertvolle Erkenntnisse über die Morphologie der Kristallite, die Wachstumsgrenzflächen und die Schichtdicken werden mit REM gewonnen.

Das ultrahochauflösende Feldemissions-REM kann Eigenschaften ab zehn Nanometer bei geeigneter Probenbeschaffenheit gut abbilden. Mit der energiedispersiven Röntgenspektroskopie werden die charakteristischen Röntgenquanten ausgewertet, die durch die Wechselwirkung zwischen den Atomen in der Probe und den aufprallenden Elektronen des Mikroskops erzeugt werden, um die elementare Zusammensetzung der Probe mit einer hohen lateralen Auflösung bis etwa 300 Nanometer zu bestimmen.

Die Tiefenauflösung in der Röntgenspektroskopie ist energiespezifisch. Sie liegt zwischen 0,5 und 2 µm und hängt sowohl von der Beschleunigungsspannung als auch von dem gemessenen Element ab. Die Röntgenspektroskopie ist besonders nützlich, um im REM erkennbare Defekte bzw. Inhomogenitäten zu untersuchen.

Sekundärionen-MS

Eine Methodengruppe, die besonders interessante Informationen liefert, aber auch relativ aufwändig ist, ist SIMS/SNMS (Sekundär-Ionen- und Sekundär-Neutralteilchen-Massenspektroskopie). Hierbei wird die Probenoberfläche im Ultrahochvakuum unter Beschuss mit einem Ionenstrahl langsam abgetragen und die ionisierten Teilchen werden mit einem Massenspektrometer erfasst, um ein Tiefenprofil der Elementarverteilung zu bestimmen. Bei SIMS werden die Teilchen direkt gemessen, wobei die Ausbeute von der Ionisierbarkeit des Teilchens abhängt. Die Empfindlichkeit ist hoch (ppb-Bereich), aber aufgrund von Matrixeffekten sind die Messungen nicht quantifizierbar. Durch seine extrem hohe Empfindlichkeit ist SIMS auch besonders nützlich, um Verunreinigungen wie Eisen oder Kleinstmengen von Dotierstoffen wie Natrium nachzuweisen bzw. ihre Verteilung in der Schicht zu bestimmen. Bei SNMS werden die neutralen Teilchen für die Messung noch durch ein Filament ionisiert. Die Nachweisgrenze liegt bei 0,01 Atomprozent mit quantifizierbarem Ergebnis. Es gibt weitere verwandte Methoden für solche Tiefenprofile, wie etwa XPS, GDOES oder ERDA. Die Verteilung der Elemente innerhalb der Schichtdicke beeinflusst den Wirkungsgrad der Solarzelle, und ein gezieltes In/Ga-Profil kann Vorteile sowohl in der Spannung als auch beim generierten Strom ermöglichen. Abbildung 2 zeigt beispielhaft, wie das Ga/(Ga+In)-Verhältnis die Bildung von MoSe₂ am Rückkontakt beeinflusst [2].

Röntgenfluoreszenzanalyse

Die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) liefert Informationen über die chemische Zusammensetzung der Probe auf ähnliche Weise wie EDX. Die charakteristischen Röntgenquanten werden hier aber durch die Wechselwirkung mit einem Röntgenstrahl erzeugt, was zum einen andere Anforderungen an die Messkammer und zum anderen lateral und in der Tiefe eine geringere Auflösung ergibt. Da der gesamte Schichtstapel durchleuchtet wird, kann die komplette Solarzelle mit einer Messung erfasst werden. Ein Auswerteprogramm ermöglicht sogar die Bestimmung der Dicke der einzelnen Schichten im Stapel. RFA-Messkammern können in die Produktionslinie integriert werden und dienen der Prozesskontrolle.

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