Großvolumige Proben aufkonzentrieren

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Genevac Ltd

Umweltproben im Validationslabor Leochimica Laboratories

Mit der Evaluierung des Sample-Genie-Systems beabsichtigte das italienische Leochimica Laboratories, ihre Probenkonzentrationsmethodik zu verbessern. Leochimica Laboratories betreiben ein kontinuierliches Entwicklungsprogramm für neue Methoden der Umweltanalyse, wobei im einzelnen die Bereiche Lebensmitteltoxikologie, Getränke, Arbeitshygiene und Arbeitssicherheit abgedeckt werden.

Ein besonderes Projekt war die Evaluierung der Sample-Genie-Technologie zur Konzentration großer Volumina direkt in eine 2 ml-GC-Ampulle, um potenzielle Verluste zu eliminieren. Im Fall der untersuchten Analysemethode konzentrieren die Mitarbeiter bei Leochimica die Proben üblicherweise in Flaschen von 60, 120 und 200 ml. Da die Flaschen wiederverwendet werden, war die Reinigung der Flaschen und der Elastomer-Dichtung zwischen Flasche und Ampulle ein wesentliches Kriterium. Diese Studie betrachtet diese Problematik und bewertet die Wiedergewinnung einer Reihe von Analyten.

Das Sample-Genie-System wurde mit einem EZ-2-Verdampfungssystem von Genevac verwendet, mit dem die Wiedergewinnung polyzyklischer aromatischer Kohlenwasserstoffe (PAKs) und von Pestizid-Analyten nach erfolgter Konzentration aus einer großvolumigen Lösung durchgeführt wurde. Die Wiedergewinnungsraten wurden mit denen herkömmlicher Methoden verglichen. Etwaige „Memoryeffekte“ aufgrund der Wiederverwendung der Sample-Genie-Komponenten wurden ebenfalls bewertet. Zur Studie wurden aus Standard-PAK-Mischungen sowie aus Pentachlorbenzol and Hexachlorbenzol bestehende Proben jeweils in den zwei Lösungsmitteln Hexan und Dichlormethan (DCM) vorbereitet. Die Konzentration der Analyten (Konzentration von 50 ml auf 1 ml) wurde auf 0,1 mg\l PAK, 0,123 mg\l Pentachlorbenzol und 0,098 mg\l Hexachlorbenzol vorausberechnet. 50 ml Aliquote jeder Lösung wurden jeweils in einen 60 ml Sample-Genie-Container und in eine 60 ml ASE-Glas-Ampulle transferiert. Das System wurde so programmiert, dass es hochkonzentrierte, aber keine völlig trockenen Proben in ASE-Ampullen liefern sollte. Die Wiedergewinnungsrate jeder Ampulle wurde durch GC-MS-Analyse ermittelt. Die eingesetzten Systeme lieferten konsistente und reproduzierbare Konzentrationen von Hexan in Standardlösungen. Der Vergleich zwischen Sample-Genie- und ASE-Röhren zeigte, dass beide für Verdampfungsmethoden mit geringem Endvolumen geeignet sind. Das Sample-Genie-System erlaubt jedoch die Verwendung der im Genevac-Verdampfer integrierten Einrichtung für den automatischen Enddurchgang, wobei die Probe im Analysengefäß verbleibt. Hierdurch entfällt der Transferschritt in ein für die GC-MS-Injektion geeignetes Gefäß.

Es wurde ebenfalls eine Langzeit-Evaluation durchgeführt. Hierbei wurden die oben genannten Proben wiederverwendet, um nach zwei Monaten die Reproduzierbarkeit zu überprüfen. Standard-Hexan- und DCM-Proben wurden analog vorbereitet, in das Sample-Genie-System gegeben und wie zuvor verdampft. Die Hexan-Proben brauchten rund eine Stunde und 20 Minuten, wobei etwa 1 ml in der Ampulle verblieb. Die DCM-Lösung benötigte etwa drei Stunden, wobei ebenfalls etwa 1 ml in der Ampulle verblieb. Die Proben wurden anschließend einer GC-MS Analyse unterzogen. Der Vergleich der Reproduzierbarkeit der Ergebnisse der Verdampfung der Standard-Hexanlösung innerhalb eines Durchgangs und von Durchgang zu Durchgang bestätigt die Leistung und die Reproduzierbarkeit des Sample-Genie-Systems, selbst in unterschiedlichen Jahreszeiten (Winter und Frühling). Der Vergleich zwischen Sample-Genie- und ASE-Röhren zeigt, dass beide Container für Verdampfungsmethoden mit geringem Endvolumen geeignet sind. Das Sample-Genie-System bietet allerdings den zusätzlichen Vorteil, dass es die Verwendung der im Genevac-Verdampfer integrierten Einrichtung für den automatischen Enddurchgang erlaubt, wobei die Probe im Analysengefäß verbleibt.

Längere Konzentrationszeiten aber sicherer für empfindliche Proben

Der Durchsatz des aus dem EZ-2 und dem Sample-Genie bestehenden Systems ist zwar geringer als der bei Verwendung von ASE-Röhren: acht gegenüber zwölf mit längeren Konzentrierungszeiten. Doch das Sample-Genie-System bietet den Vorteil, dass die verbleibende Menge nicht aus der Röhre in die Ampulle transferiert werden muss. Dieser Schritt erfordert zusätzliche Arbeitszeit und kann die wiedergewonnene Menge reduzieren. In der Gesamtbeurteilung ist das Sample-Genie-System vorzuziehen, insbesondere bei Untersuchung empfindlicher Proben. Der Genevac Rocket in Verbindung mit dem Sample-Genie-System lieferte eine verbesserte Wiedergewinnung gegenüber den zuvor getesteten und verwendeten Verdampfungsmethoden. Im Vakuum siedeten die Lösungsmittel bei niedriger Temperatur und hielten die Proben kühl. Andere Methoden verlangen eine Temperatur von 35°C.

*R. Darrington, Genevac Ltd, Ipswich IP1 5AP/Großbritannien

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