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LC-GC-Kopplung vollautomatisiert So wird Analytik zum Selbstläufer: Automatisierte Labor-Workflows

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Ein Knopfdruck, und die Analyse läuft von selbst. Doch der Weg bis zu so einer vollautomatisierten Lösung ist herausfordernd und bedarf der Expertise von Hersteller und Anwender zugleich. Das Unternehmen Axel Semrau hat hier die nötige Erfahrung.

Abb.1: Bei Axel Semrau entwickeln die Mitarbeiter u. a. Automationslösungen für die Laboranalytik (Symbolbild).
Abb.1: Bei Axel Semrau entwickeln die Mitarbeiter u. a. Automationslösungen für die Laboranalytik (Symbolbild).
(Bild: Martin Steffen)

Labore haben sich in den vergangenen Jahrzehnten merklich verändert. Immer mehr verschwinden Analysegeräte in kompakten Boxen. Statt großer Versuchsaufbauten geht der Trend in vielen Fällen zur Miniaturisierung. Und monotone Vorbereitungs- und Aufreinigungsschritte übernehmen Maschinen mit hoher Präzision und einer stoischen Ausdauer, sodass sich das Personal den analytischen Fachfragen und der Auswertung von Ergebnissen widmen kann.

Dass sich die Laborlandschaft so gewandelt hat und noch weiter wandelt, ist ein Gemeinschaftsverdienst, an dem sowohl die beteiligt sind, die Laborgeräte entwickeln und herstellen, als auch diejenigen, die sie schließlich in ihrer täglichen Arbeit nutzen. Denn längst ist bei vielen Entwicklern von Laborgeräten das Bewusstsein angekommen, dass Laborangestellte mit am besten wissen, wo es in den Arbeitsabläufen noch hakt. Dessen sind sich auch die Automatisierungsexperten von Axel Semrau bewusst. „Wir versuchen, die Expertise der Labormitarbeiter im Bereich der Analytik mitaufzunehmen und für unsere Geräteentwicklung zu nutzen“, sagt Dr. Marco Nestola, der seit 2016 für die Produktentwicklung beim Unternehmen mit Sitz in Sprockhövel verantwortlich ist. Mit diesem Grundsatz hat Axel Semrau in seinen gut 40 Jahren Betriebsgeschichte zahlreiche Lösungen im Bereich der Chromatographie und Gasanalytik entworfen und immer weiter optimiert.

Automatisieren was geht

Eine der Schlüsselkompetenzen sind anwendungsbezogene Automatisierungslösungen, so genannte Workstations. Stark vereinfacht bestehen sie aus einer Führungsschiene an der verschiedene Module und Probennehmer befestigt sind, die an der Schiene hin und her fahren können. Doch was diese simpel anmutende Technik leistet, ist beeindruckend: Sie übernimmt die Arbeitsschritte von der Probenvorbereitung bis zur Aufgabe auf das Analysesystem. Dieses grundsätzliche Schema passen die Entwickler auf konkrete Anwendungen aus der Routineanalytik an, etwa im Bereich der Lebensmittelchemie oder oder für Bedarfsgegenstände wie Knete oder Kosmetika. Dort automatisieren sie die Abläufe so weit, dass die Labormitarbeiter idealerweise nur noch die Proben eingeben müssen und später die Ergebnisse erhalten.

Ein besonders stark nachgefragter Bereich für solche Automatisierungslösungen ist die LC-GC-Analytik, die gleichzeitig ein klassisches Beispiel für die Laboroptimierung an sich ist.

Mit der Kopplung von Flüssigkeitschromatographie (LC) und Gaschromatographie (GC), die bereits in den 1980er Jahren ihre Anfänge nahm, wurden Aufreinigungsschritte wie die Extraktion einzelner Analyten bereits deutlich vereinfacht. Nun kann man viele Proben oft einfach direkt auf die Trennsäule geben, die gewünschten Komponenten separieren und dann einzeln in dem GC analysieren. Doch auch hier sind weiterhin Probenvorbereitungsschritte nötig, besonders bei komplexen Matrices wie sie in der Lebensmittelanalytik häufig vorkommen. Beispielsweise ist bei der Analytik auf Mineralölrückstände wie MOSH und MOAH – also gesättigte Mineralölkohlenwasserstoffe (Mineral Oil Saturated Hydrocarbons) und aromatische Mineralölkohlenwasserstoffe (Mineral Oil Aromatic Hydrocarbons) – das gesamte Prozedere der Probenvorbereitung immer noch ein Prozess der einen Tag in Anspruch nimmt, weil Schritte wie Extraktion, Verseifung, Säulenchromatographie über Kieselgel und Einengung des Lösemittels erforderlich sind, ggf. auch noch Epoxidierung und Aluminiumoxid-Aufreinigung.

Die Mutter aller Workstations

Da wundert es nicht, dass vor mehr als zehn Jahren ein Anwender auf das Team von Axel Semrau zukam und nach einer Automatisierungsoption für die MOSH/MOAH-Analytik fragte. „Zu dem Zeitpunkt hatten wir zwar noch keine Lösung parat, aber bereits eine Idee, wie wir diesen Wunsch erfüllen können“, sagt Produktentwickler Nestola, der sich 2010 an die Arbeit für die erste große Workstation von Axel Semrau zur LC-GC-Analytik machte. Für die Probenaufgabe stellte sich die On-Column-Transfertechnik mit frühem Dampfausgang als geeignete Lösung heraus. „Diese Art der Probenaufgabe ist technisch anspruchsvoll und vergleichsweise schwierig in der Routine einzusetzen. Ausgehend von Literatur aus den 1980er und 1990er-Jahren haben wir diese Technik aber routinetauglich gemacht. Sie stellt die Basis der Kopplung zwischen HPLC und GC dar“, führt Nestola aus.

Aus Erfahrungen lernen

Abb.2: Meilensteine in der Entwicklung von LC-GC-Workstations
Abb.2: Meilensteine in der Entwicklung von LC-GC-Workstations
(Bild: Axel Semrau)

Mit diesem Schritt war die erste routinetaugliche LC-GC-Station entworfen, „die Mutter aller Workstations“, wie Dr. Andreas Bruchmann, Geschäftsführer von Axel Semrau, sagt. „Auf den Erfahrungen, die wir bei der Entwicklung unserer MOSH/MOAH-Workstation gemacht haben, basieren alle weiteren Automationslösungen.“

Dazu gehört beispielsweise die Workstation Sterine, die zur Analyse der Sterinverteilung in Pflanzenölen entwickelt wurde. Hier verknüpften die Gerätehersteller ihr Wissen aus früheren Projekten zur automatisierten Flüssig-Flüssig-Extraktion und Trocknung von Extrakten mit den Erfahrungen der MOSH/MOAH-Workstation und brachten 2012 die neue Anlage heraus. Sie erleichtert das in der ISO 12228 beschriebene Verfahren zur Bestimmung des Gesamt-Steringehalts in Lebensmitteln und spart durch die Automatisierung des Analysenablaufs nicht nur Zeit, sondern reduziert auch die Fehleranfälligkeit des Prozederes. Wie schon bei der „Mutter“, der MOSH/MOAH-Station, spielt auch bei der Workstation Sterine die enge Zusammenarbeit mit den Anwendern eine entscheidende Rolle. Denn um ein sinnvolles Gerät zu entwerfen, reicht technisches Verständnis allein nicht aus.

Dr. Marco Nestola, Produktentwickler bei Axel Semrau
Dr. Marco Nestola, Produktentwickler bei Axel Semrau
(Bild: MARTIN STEFFEN)

Wir wollen Probleme nicht nur von der Automationsseite verstehen, sondern auch analytisch-chemisch beantworten.

Dr. Marco Nestola, Produktentwickler bei Axel Semrau

Die Entwickler von Axel Semrau beschäftigen sich deshalb auch intensiv mit der Analytik, für die das System optimiert werden soll. „Oft läuft es so ab, dass ein Anwender mit einem konkreten Problem auf uns zukommt. Wir wollen dieses Problem dann nicht nur von der Automationsseite her verstehen, sondern auch aus analytisch-chemischer Sicht beantworten“, sagt Nestola. Der damit einhergehende Lernprozess geht selbst dann weiter, wenn das Produkt bereits auf dem Markt ist. Schließlich kommen von den Anwendern immer wieder neue Impulse und Anfragen, wie sich eine Workstation weiter optimieren lässt. Das Team von Axel Semrau entwickelt die Geräte daher immer weiter.

Das Ende ist erst der Anfang

Abb.3: Aufbau der MOSH/MOAH-Workstation von Axel Semrau und Agilent
Abb.3: Aufbau der MOSH/MOAH-Workstation von Axel Semrau und Agilent
(Bild: Axel Semrau)

Für die MOSH/MOAH-Station sind beispielsweise Module zur Extraktion und Verseifung geplant – Arbeitsschritte, die in den bisherigen Versionen noch nicht durch das Gerät automatisiert sind. Mit dieser Erweiterung wollen die Entwickler von Axel Semrau besonders Betriebslaboren aus der produktionsnahen Analytik entgegenkommen, die für die Produktfreigabe oft unter hohem Zeitdruck arbeiten müssen. „Stellen Sie sich vor, an einem Hafen kommt nachts noch ein Schiff mit mehreren Tonnen Palmöl an, und das Labor muss schnellstmöglich entscheiden: Ist das Palmöl okay oder nicht“, beschreibt Nestola ein Fallbeispiel. „Gerade hierfür ist eine Vollautomatisierung von Vorteil, weil die manuelle Probenvorbereitung fehleranfälliger ist und auch entsprechend geschultes Personal benötigt. Wir haben diesen Bedarf gesehen und uns nun dessen angenommen.“ Noch in diesem Jahr soll die neue Version der MOSH/MOAH-Workstation fertig sein. Dabei setzen die Entwickler die manuellen Methoden nicht einfach eins zu eins um, sondern passen Parameter z. B. in der LC-Injektion an, sodass das System noch empfindlicher wird.

Ergänzendes zum Thema
Das Unternehmen Axel Semrau

Seit 1981 gibt es den Vertriebsspezialisten für Analysegeräte in der Chromatographie und Gasanalytik. Ein Schwerpunkt liegt in der effizienten Automatisierung von komplexen Arbeitsabläufen im Labor. Dabei werden Probenvorbereitung und Analysetechniken der GC-MS und LC-MS in einen Arbeitsplatz – so genannte Workstations – eingebunden. Über 50 Mitarbeiter aus den Bereichen Chemie, Biologie, IT und Wirtschaft sind derzeit bei dem Unternehmen beschäftigt. Im Jahr 2010 übergab Firmengründer Axel Semrau das Tagesgeschäft an Dr. Andreas Bruchmann und Frank Sasse, die sich heute die Position des Geschäftsführers teilen. Sie legen großen Wert auf ein vielseitiges Team, in dem junge Kollegen von den „alten Hasen“ lernen und umgekehrt. Seit November 2021 gehen sie diesen Weg als „Part of the Trajan Family“ weiter.

Die ständigen Weiterentwicklungen kommen dabei nicht nur neuen Käufern der Workstation zugute, sondern sind auch für alle Bestandskunden zugänglich. „Wenn wir etwas Neues entwickeln, behalten wir immer die Rückwärtskompatibilität im Auge: Sie können jede MOSH/MOAH-Workstation von 2011 auch auf den aktuellen Stand upgraden“, sagt Geschäftsführer Bruchmann.

Software als Bindeglied

Neben kompatibler Hardware ist auch die Software ein entscheidender Aspekt für den Erfolg der Workstations. So haben die Spezialisten von Axel Semrau in Zusammenarbeit mit externen Experten z. B. 2020 das Programm Chrolibri herausgebracht. Dies ist speziell auf die Auswertung der MOSH/MOAH-Chromatogramme zugeschnitten und hilft Anwendern dabei, die erhaltenen Chromatogramme übersichtlich übereinanderzulegen. Ergänzend dazu kam wenig später die Software Hump Inspector, mit der sich schnell und zuverlässig die Herkunft von Verunreinigungen ermitteln lässt. Dies gelingt durch den Abgleich mit einer Mineralöl-Referenzdatenbank, wodurch die breiten, chromatographisch nicht aufgelösten Peakansammlungen, auch Humps genannt, mit vorhergehenden Messungen verglichen und so identifiziert werden können.

Das softwareseitige Herzstück ist allerdings die Bediensoftware „Chronos“, die bereits 2006 noch vor der ersten Workstation ihren Ursprung hat. Sie ist das Bindeglied zwischen allen Workstations und erlaubt es u. a., einzelne Aufgaben wie Analyseschritte und die Probenvorbereitung des nächsten Batches parallel durchzuführen. Mit diesem Kniff lässt sich bis zu 70 % Zeit im Arbeitsablauf sparen – und das für zahlreiche verschiedene Analysesysteme. „Wir verfolgen den Ansatz, die Workstations und unsere Steuerungssoftware unabhängig von einem einzelnen großen Hersteller zu etablieren“, sagt Bruchmann. So lassen sich u. a. Geräte von Agilent, Shimadzu, Thermo, Bruker, SCIEX, Waters und viele weitere mit der Chronos-Software und den Workstations kombinieren. Von letzteren gibt es mittlerweile vier verschiedene Systeme für die LC-GC-Kopplung: Neben den Workstations MOSH/ MOAH und Sterine sind auch Geräte für die Cholesterinanalytik sowie für polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK) hinzugekommen. Und bei allen geht die Entwicklung weiter. „Uns begeistert einfach Technologie, aber wir hinterfragen auch immer: Ist das der passende Ansatz?“, sagt Bruchmann. Für eine Lösung zur automatischen Pulverdosierung haben die Entwickler beispielsweise statt der üblichen fixen Gestelle einen 6-Achsen-Roboter gewählt, weil dieser die nötige Flexibilität bietet. „Man könnte so einen Roboterarm zwar auch für alle anderen Automatisierungen einsetzen, aber das ist nicht sinnvoll“, erläutert der Automatisierungsexperte. „Denn mit der Flexibilität steigt auch die Komplexität und damit der Wartungsaufwand und die Kosten. Wir versuchen, den tatsächlichen Nutzen für den Anwender im Auge zu behalten und neue Technologien dann einzusetzen, wenn es Sinn ergibt, und nicht nur, weil es beeindruckend aussieht.“

Mit diesem Ansatz will das Team von Axel Semrau auch in Zukunft in engem Austausch mit den Anwendern aus dem Laborumfeld neue Automationslösungen für eine effizientere und leistungsstärkere Routineanalytik entwickeln.

Hier erfahren Sie mehr zu den unterschiedlichen Workstation-Lösungen von Axel Semrau.

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