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Tipps zur Pulvercharakterisierung Vertiefende Oberflächenanalyse per Gassorption

Ein Gastbeitrag von Markus Kalmutzki* 8 min Lesedauer

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Auf die innere Größe kommt es an, genauer gesagt auf die Größe der spezifischen Oberfläche. Sie bestimmt wesentliche Materialeigenschaften. Mittels Gassorption lassen sich wichtige Parameter wie spezifische Oberfläche und Porosität bestimmen. Hier finden Sie Hilfen, um Messroutinen zu entwickeln und reproduzierbare Ergebnisse zu erzielen.

Abb.1 A: Schematischer Adsorptionsprozess. B: Verlauf von Typ I, Typ II und Typ IV Isothermen nach IUPAC (weitere Details unten im Textkasten „Grundlagen der Gassorption“).(Bild: Anton Paar)
Abb.1 A: Schematischer Adsorptionsprozess. B: Verlauf von Typ I, Typ II und Typ IV Isothermen nach IUPAC (weitere Details unten im Textkasten „Grundlagen der Gassorption“).
(Bild: Anton Paar)

In vielen Industrien finden Pulver Anwendung, beispielsweise als Füllstoffe, als Trägermaterialien für Katalysatoren und in einer Vielzahl von Spezialanwendungen. Dabei spielt neben der Korngröße auch die Porosität sowie die Größe der inneren Oberfläche der Pulver eine zentrale Rolle. Um Materialien hinsichtlich dieser Kenngrößen zu charakterisieren, werden Gassorptionsexperimente durchgeführt, aus deren Ergebnissen sich Materialparameter wie die spezifische Oberfläche sowie Porengrößen bestimmen lassen.

Gassorptionsmessungen wurden bereits im frühen zwanzigsten Jahrhundert durchgeführt. Heute sind sie dank voll automatisierter Geräte in vielen Laboren verfügbar. Es ist jedoch nicht trivial, mittels dieser Methode belastbare Messdaten zu erheben. Zu den wichtigsten Punkten gehören dabei die (repräsentative) Probennahme, die Probenvorbereitung, die Auswahl der Messbedingungen und die geeigneten Datenreduktionsmodelle.

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