GC/MS

Geruchsverursacher im Trinkwasser mit GC/MS analysieren

17.05.11 | Autor / Redakteur: Guido Deußing / Marc Platthaus

Abb. 1: Flussdiagramm eines DHS-1D/2D GC-O/MS-Systems. (Bild: Gerstel)
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Abb. 1: Flussdiagramm eines DHS-1D/2D GC-O/MS-Systems. (Bild: Gerstel)

Die Nase nimmt Gerüche weit empfindlicher wahr als irgendeine Messtechnik. Durch einen smarten Kunstgriff lassen sich unliebsame Geruchsverursacher im Trinkwasser effizient, sensitiv und sicher mittels GC/MS im sub-ng-Bereich nachweisen.

Trinkwasser zählt in Deutschland wie auch andernorts zu den bestüberwachten Lebensmitteln überhaupt. Bei der messtechnischen Untersuchung geht es in der Regel aber nicht allein um den Ausschluss einer Gesundheitsgefährdung durch gegebenenfalls vorliegende Schadstoffkontaminationen. Im Fokus stehen ebenso gustatorische Parameter, also solche Verbindungen, die den Geschmack und den Geruch beeinflussen. Aus gutem Grund, schließlich bewertet der Verbraucher die organoleptische (sensorische) Qualität seines Trinkwassers bereits unmittelbar während der Verkostung. Ein schlechter Geruch oder Geschmack wird in der Regel mit einer Gesundheitsgefährdung in Verbindung gebracht, was letztlich zu Ablehnung und auch Ärgernis führt.

Um die gustatorische Qualität ihres Produkts zu überprüfen und gegebenenfalls unliebsame Geruchsverursacher (Off-Flavors) sowie deren Ursachen und Quellen ausfindig zu machen, betreiben namhafte Trinkwasserversorger intensiv chemisch-analytische Forschungs- und Entwicklungsarbeit. Während z.B. Veolia Waters, einer der weltweit führenden privaten Wasserversorger, sein Trinkwassernetz mittels der hochsensitiven Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE) überwacht, geht man derzeit in Japan erfolgreich einen anderen Weg.

Applikationsexperten um den japanischen Chemiker Dr. Nobuo Ochiai haben auf Basis der dynamischen Headspace-Technik (DHS) in Verbindung mit einer optionalen ein/zweidimensionalen Gaschromatographie (1D/2D) und anschließender massenselektiver Detektion eine alternative kombinierte Extraktions- und Analysenmethode für den Nachweis von Geruchsverursachern entwickelt, die sich einfach automatisieren lässt, wie die SBSE ohne Lösungsmittel auskommt, nur geringe Probenmengen (10 mL) erfordert und mit der sich Off-Flavor-Verbindungen in selektiver und sensitiver Weise in Trinkwasser bestimmen lassen.

Mehrdimensional als attraktive Alternative

Ziel der japanischen Applikationsexperten war es, einerseits 2-Methylisoborneol (MIB) und Geosmin effizient und sensitiv in Trinkwasser zu bestimmen; MIB und Geosmin können bereits in geringen Konzentrationen ursächlich sein für einen intensiv modrig-erdigen Beigeschmack. Andererseits hatten sie es auf halogenierte Anisole (Haloanisole) wie das 2,4,6-Trichloranisol (TCA) abgesehen, die durch Biomethylation der äquivalenten halogenierten Phenole entstehen und ähnliche geruchsbeeinträchtigende Eigenschaften besitzen.

Um die genannten Off-Flavor-Verbindungen hinreichend genau bestimmen zu können, bedarf es einer recht sensitiven Messtechnik. Haloanisole etwa besitzen extrem niedrige Geruchsschwellenwerte, die sich in einem Bereich von sub-ng/L bis 10 ng/L bewegen [1].

Ergänzendes zum Thema
Technische Details zum verwendeten DHS-Selectable-1D/2D-GC-O/MS-System [9]

Konventionelle Analysenmethoden schließen daher in der Regel sowohl Extraktions- als auch Anreicherungsschritte ein. Gängig und weit verbreitet sind folgende Techniken: Closed-loop-Stripping-Analyse (CLSA) [2], Purge and Trap (P&T) [3], Continuous Liquid-Liquid Extraction (CLLE) [4], Solid Phase Microextraction (SPME) [5, 6] sowie die Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE) [1, 7, 8]. Die genannten Extraktions- und Anreicherungsmethoden erlaubten es – in der Regel in Verbindung mit der GC/MS – die Ursache von Fehlgeruch und Fehlgeschmack von Trinkwasser hinreichend sensitiv zu bestimmen, erläutert Dr. Ochiai. Den Nachweis von MIB und Geosmin beeinträchtigen könne allerdings „eine nicht selten zu beobachtende ungenügende gaschromatographische Auflösung, da die Zielionen, etwa m/z 95 für MIB und m/z 112 für Geosmin, nicht einzigartig sind für die jeweiligen Verbindungen“, schlussfolgert der GC/MS-Applikationsexperte. Seiner Auffassung nach biete jedoch die mehrdimensionale Gaschromatographie (verbunden mit der massenselektiven Detektion) die Möglichkeit, die Trennung der Analyten auf effektive Weise zu verbessern und zuverlässig zu gestalten.

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