AAS und ICP-OES bestimmen Antimongehalt in PET-Flaschen

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Alternative Methode mit Emissionsspektrometrie

Eine weitere Möglichkeit ist die Messung mittels ICP-OES-Systemen wie das ICPE-9000 (s. Abb. 2). Es erlaubt die simultane Bestimmung von Elementen mit einer Emission im Bereich von 167 bis 800 nm und bietet den Vorteil eines weiten dynamischen Bereichs kombiniert mit hohem Probendurchsatz.

Das ICPE-9000 von Shimadzu mit seinem CCD-Detektor (Charge-coupled Device) ist mit einer Vakuum-Optik ausgestattet und setzt damit neue Standards hinsichtlich Leistung und Geschwindigkeit bei gleichzeitig reduzierten Kosten für die Verbrauchsmedien wie Argon-Gas – durch die Verwendung einer Mini-Torch. Flüssige Proben werden durch einen pneumatischen Zerstäuber vernebelt und in die Plasmatorch überführt. Der Verbrauch an Probenmaterial kann dabei zwischen einigen Mikro- und einem Milliliter liegen. Die Atome und Ionen werden im heißen Bereich des Plasmas angeregt und emittieren anschließend spezifische Strahlung im Nanometerbereich. Die quantitative Bestimmung erfolgt meist mittels einer externen Kalibration. Abbildung 3 zeigt die Kalibrationskurve von Antimon in einem Konzentrationsbereich von 0,20 bis 20 µg/l.

Der Vorteil der Emissionsspektrometrie in der Elementanalyse ist die simultane Analyse von bis zu 71 Elementen. Gegenüber der klassischen AAS bieten sich somit zwei entscheidende Vorteile: Zum einen steigt der Probendurchsatz erheblich, zum anderen können so in einer Messung sowohl Spurenelemente als auch Matrixelemente quantitativ erfasst werden. Damit eignen sich Systeme wie das ICPE-9000 vor allem für die Qualitätssicherung.

Bei der Analyse der Limonaden-Getränke aus den PET-Flaschen hinsichtlich des Antimon-Gehalts konnten die Ergebnisse der AAS-Untersuchungen bestätigt werden.

Antimonbelastungen müssen weiter untersucht werden

Die Versuche haben gezeigt, dass Apfelsäure (5 g/l), ein Gemisch verschiedener organischer Säuren (je 5 g/l Apfelsäure, Weinsäure und Zitronensäure) sowie Phosphorsäure (0,1 mol/l) in der Lage sind, Antimon aus dem Kunststoff herauszulösen. Durch diese „Addition“ konzentriert sich Antimon unter Umständen soweit auf, dass Gehalte weit über den in der Trinkwasserverordnung festgehaltenen Grenzwerten gemessen werden. Entscheidender Faktor sind dabei neben der Art des Getränks bzw. der verwendeten oder zugesetzten Säuerungsmittel natürlich auch die Zeit, in der die Flüssigkeit Antimon aus dem Polymer herauszulösen vermag.

Ein weiterer Faktor für das Auftreten erhöhter Antimonkonzentrationen könnte auch die von außen zugeführte Energie in Form von Wärme und/oder UV-Strahlung darstellen. Weitere Versuche in dieser Hinsicht werden derzeit unternommen.

Zusammenfassend lässt sich bemerken, dass der Einsatz von Polymeren als Verpackungsmaterialien unbestreitbare Vorteile mit sich bringt. Dennoch stimmen die durchgeführten Arbeiten zum Thema Antimon nachdenklich. Die Anreicherung dieses Elements sollte weiter untersucht werden. Um in Zukunft die enormen Vorteile von PET weiterhin nutzen zu können, sollte der Frage nach der physiologischen Wirkung des Antimontrioxids sowie nach der vollständigen Verhinderung des Leachingprozesses weiter nachgegangen werden. n

* N. Garnebode, S. Hupach: Shimadzu Deutschland GmbH, 47269 Duisburg

* *Prof. Dr. J. Schram: FB Chemie – Instrumentelle und Umweltschutzanalytik, Hochschule Niederrhein, 47798 Krefeld

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