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Polymeranalyse

Analytische Techniken steuern die Polymereigenschaften

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Ein Verfahren zur Analyse des Kristallinitätsgrads von PET ist die Raman-Spektrometrie. Peaks im Raman-Spektrum helfen dabei, Probeflächen mit hohem Kristallinitätsgrad zu erkennen (s. Abb. 2). Hochkristalline Bereiche erzeugen einen schwachen Peak, während die Amorphen einen deutlich größeren Ausschlag nach oben bewirken. Für die Analysen wurde die Ramanstation 400F von PerkinElmer verwendet. Bei diesem Gerät ist keine Probenvorbereitung erforderlich, und es müssen keine Teile der PET-Verpackung entnommen werden.

Abb. 3 zeigt den Grad der Kristallinität über die gesamte Länge einer Flasche. Man sieht deutlich, dass sich die Bereiche mit der höchsten Kristallinität im mittleren Teil befinden, während der Kopf und der Boden der Flasche amorph bleiben. Hier bleibt der Kristallinitätsgrad relativ konstant, mit Ausnahme der steilen Übergangsbereiche, die den Phasenwechsel markieren und eine schnelle Zunahme der Kristallisierung zeigen.

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Bei der Verwendung von recycelten und aufgearbeiteten Polymeren für PET-Behälter ist es wichtig, die Auswirkungen des verwendeten Materials auf das Endprodukt zu verstehen. Recycelte und aufbereitete Polymere können Übergangsphasen bei anderen Temperaturen als neue Materialien aufweisen.

Mit der Differenzkalorimetrie den Wärmestrom messen

Ein weiteres Werkzeug zur Polymer-Charakterisierung ist die dynamische Differenzkalorimetrie (DSC). Die DSC misst den Wärmestrom in oder aus einer Probe, während sie erwärmt, gekühlt oder unter isothermen Bedingungen gehalten wird. Dies ermöglicht eine Charakterisierung von Polymeren, indem Glasübergänge, Schmelz- und Kristallisationsumwandlungen bestimmt werden. Mit dem Verfahren lassen sich auch Verunreinigungen und Additive erkennen. Ein Beispiel zeigt Abb. 4, in der die DSC eine geringe Menge von Polypropylenverunreinigungen in hochdichtem Polyethylen nachweist. Auf Basis dieser Daten können Recyclat- und aufbereitete Bereiche bestimmt, sowie die Verarbeitungsbedingungen optimiert werden, um einen effizienten Fertigungsprozess sicherzustellen.

Ein weiterer Vorteil der DSC z.B. mit dem Modell 8500 von PerkinElmer, ist die Fähigkeit zur Simulation realer Verarbeitungsbedingungen. Dies ermöglicht eine detaillierte Analyse, ohne den Zeit- und Kostenaufwand für Versuche mit einer echten Fertigungslinie, sowie die effektive Untersuchung von Fertigungsprozessen. Unter Einsatz von Techniken wie schnellen Scans oder Hyper DSC kann die Probe sehr schnell erwärmt und abgekühlt werden, sodass sich die Abkühlgeschwindigkeiten in der Produktion simulieren lassen. Zur Steuerung des Umfangs an amorphen Stoffen im Polymer, der sich auf das Endprodukt auswirkt, ist eine präzise Kontrolle über die Abkühlgeschwindigkeiten besonders wichtig.

Durch Kombination der DSC mit der Raman-Spektroskopie kann die Bestimmung der exakten Materialzusammensetzung und das Kristallisierungsverhalten von Polymeren unter verschiedenen thermischen Bedingungen untersucht werden. Die DSC erkennt den Glasübergang und den Schmelzpunkt (beides endothermische Vorgänge) und misst den Umfang der Rekristallisierung beim Erwärmen. So lässt sich mit der DSC der Kristallinitätsgrad sehr präzise bestimmen und die Kinetik der Kristallisierung durch Messung der damit verbundenen Enthalpieveränderungen nachverfolgen.

Die DSC und die Raman-Spektroskopie bieten jeweils unterschiedliche Vorteile für Kristallinitätsuntersuchungen. Das DSC-Verfahren eignet sich allgemein zur Kontrolle von schnellen Prozessen, während die Raman-Spektroskopie eine langsamere Kristallisierung überwachen kann. Die Korrelierung der Energieveränderungen, die mit der DSC erkannt werden, mit den strukturellen Veränderungen im Raman-Spektrum wie in Abb. 5 gezeigt, ermöglicht ein besseres Verständnis des Kristallisierungsverhaltens.

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