Bestimmung von elementarem Quecksilber in Meerwasser

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Leibniz-Institut für Ostseeforschung Warnemünde

Elementares Quecksilber in der Meeresumwelt analysieren

Eine besondere Herausforderung ist die Bestimmung von Quecksilber im Meerwasser: Schon die Konzentration von Gesamt-Quecksilber liegt in einem Bereich von wenigen Nanogramm bis in den Subnanogrammbereich pro Liter (vergl. Trinkwassergrenzwert 1 µg/L). Davon beträgt der Anteil des flüchtigen Hg⁰ nur etwa ein bis zehn Prozent. Somit dürfen, von der Probennahme bis zur instrumentellen Analyse, nur sorgfältig ausgewählte und gereinigte Gerätschaften eingesetzt werden, die eine Veränderung der Hg⁰-Konzentration im Meerwasser, auch durch den Fremdkörper Schiff, weitgehend ausschließen. Das wird auf Forschungsschiffen z.B. so realisiert, dass während der Fahrt Wasser unterm Kiel des Schiffes angesaugt und über ein gründlich gespültes Pump- und Leitungssystem bis ins Labor transportiert wird. Die fest auf dem Forschungsschiff „Elisabeth-Mann-Borgese“ des Leibniz-Instituts für Ostseeforschung Warnemünde (IOW) installierten Systeme zur kontinuierlichen Beprobung von Meerwasser ermöglichen meereschemische und meeresbiologische Messungen (s. Abb. 1). Dabei bestehen die verschiedenen Pumpen und Leitungssyteme aus chemisch besonders widerstandsfähigen Materialien. Zur Analyse von organischen Spurenstoffen im Meerwasser steht ein System zur Verfügung bei dem das Meerwaser nur mit hochwertigem Edelstahl in Kontakt kommt. Bei einem parallelen System aus einem Fluorpolymer (PVDF) wird der Kontakt mit Metallen ausgeschlossen, um so Spurenmetallanalysen im Meerwasser zu ermöglichen. Damit das Wasser auch bezüglich der gelösten Gase unbeeinflusst ins Labor gebracht wird, musste natürlich der Luftkontakt ausgeschlossen werden. Auch war es notwendig, das Totvolumen klein zu halten und einen hohen Durchfluss zu erzielen. So konnten Kontaminationsrisiken weiter minimiert und auch die Temperatur nahe an der „In-situ-Temperatur“ gehalten werden, was wiederum wichtig für die Analyse gelöster Gase ist.

Die neue Analytik im Schiffslabor zur Bestimmung von Hg⁰ im Meerwasser mit einem Equilibrator (Kuss and Schneider, 2007) ermöglicht eine relativ engmaschige Datengewinnung über die Konzentration von Quecksilber im Meerwasser vom fahrenden Schiff, ohne aufwändige Probenvorbereitungen durchführen zu müssen (s. Abb. 2). Dazu wird das Meerwasser kontinuierlich dem schiffseigenen Reinseewassersystem (RSW) entnommen und über eine Art Duschkopf in eine 20 Liter Glasflasche mit Überlauf (Hassa-Laborbedarf, Lübeck) verteilt. Damit lässt sich eine relativ schnelle Gleichgewichtseinstellung zwischen Luft und Meerwasser erzielen. Das Wasser wird dann dicht über dem Boden des Equilibrators abgeleitet, sodass ein Großteil des Flaschenvolumens mit Luft gefüllt bleibt und für eine genaue Messung der geringen Quecksilbermengen im Meerwasser genutzt werden kann. Auch hier kommt das Probenwasser nur mit den Materialien Duran-Glas und verschiedenen Fluorpolymer-Kunststoffen (PTFE, PVDF) in Kontakt. Die Ventile zur Regelung der Gasströme (Bohlender, Grünsfeld) und die Leitungen bestehen aus PTFE und die Verbinder aus PVDF (Serto, Kassel). Es dauert etwa eine Stunde, bis Wasser und Luft im Equilibrator im Gleichgewicht sind. Dann wird der vom Tekran im 5-Minuten-Takt analysierte Luftstrom von der Außenluft (Hg⁰_atm), für eine Doppelbestimmung von Hg⁰_equ, auf die Equilibratorluft umgeschaltet, die Temperatur im Wasser gemessen und der Wasserablauf geschlossen. Die equilibrierte Luft wird dann durch den steigenden Wasserpegel im Equilibrator ohne Verdünnung oder Kontamination dem Messgerät zugeführt.

Der Meerwasserzulauf ist auf 1,1 L/min geregelt und damit dem Probenfluss des Hg-Analysators von 1,1 L/min angepasst (Probenvolumen 5,5 L). Nach abgeschlossener „Wassermessung“ wird die Außenluftmessung fortgesetzt und das Wasser mit einer Pumpe, die quecksilberfreie Luft fördert, aus dem Equilibrator herausgedrückt. Die „ungestörte“ Außenluft wird über eine Schlauchleitung aus PTFE von der Vorderkante eines oberen Schiffsdecks bis ins Schiffslabor gepumpt. So wurden auf verschiedenen Forschungskampagnen auf der Ostsee und dem Atlantik etwa im Stundentakt (ca. 20 km) Messungen durchgeführt.

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