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Kühlfallen Bewertung von Kühlfallen

Autor / Redakteur: Induka Abeysena* und Rob Darrington* / Dipl.-Chem. Marc Platthaus

Sicherheit der Pumpen, Verkürzung der Evaporation oder Schutz vor Lösemitteldämpfen – Kühlfallen haben viele Funktionen bei der Konzentration von Proben. Ob nun Kühlfallen mit niedriger Temperaturspezifikation auch effektiver arbeiten, beschreibt eine aktuell durchgeführte Untersuchung.

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Abb. 1 Der in der Studie verwendete Versuchsaufbau: Mivac-Duo-Pumpe (links), Kühlfalle (Mitte, gezeigt wird die Mivac-Speed-Trap), Mivac-Duo-Konzentrator (rechts).
Abb. 1 Der in der Studie verwendete Versuchsaufbau: Mivac-Duo-Pumpe (links), Kühlfalle (Mitte, gezeigt wird die Mivac-Speed-Trap), Mivac-Duo-Konzentrator (rechts).
( Archiv: Vogel Business Media )

Seit vielen Jahren sind aktive Kühlfallen Bestandteil von Systemen zur Vakuum-Evaporation oder Konzentration von Proben. Sie schützten ursprünglich ölgeschmierte Vakuumpumpen vor organischen Lösungsmitteln. Seit einiger Zeit hat sich jedoch ihr Einsatzbereich deutlich verlagert: Kühlfallen helfen, Evaporationszeiten zu verkürzen und die Abgabe von Lösungsmitteldämpfen zu reduzieren.

Die bisher unter Anwendern vorherrschende Meinung „Je kälter die Kühlfalle, desto besser die Leistung“ wurde in einer Studie untersucht. Diese bewertet drei Kühlfallen unterschiedlicher Hersteller:

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  • System 1: -104 °C-Kühlfalle mit internem Gefäßsystem zur einfachen Leerung,
  • System 2: -60 °C-Kühlfalle mit internem Gefäßsystem zur einfachen Leerung sowie
  • System 3: -50 °C-Kühlfalle mit externem, eisfreiem Gefäß zur einfachen Leerung.

Alle Temperaturangaben wurden den technischen Daten der Hersteller entnommen.

Die Systeme 1 und 2 in herkömmlicher Bauart besitzen einen Edelstahlbehälter, der über ein Gasverdichtersystem gekühlt wird. Im Inneren des Behälters befindet sich ein Glasgefäß, in dem die Lösungsmittel kondensieren. Die vom Hersteller gelieferte Thermoflüssigkeit wurde verwendet, um die Glasgefäßkühlung zu verbessern.

Die Kondensation von Lösungsmitteln direkt im Edelstahlbehälter ist in diesem Aufbau nicht möglich, da keine Vorrichtungen zum Auftauen und Entleeren des Behälters vorhanden sind. Zudem müsste der Anwender bei ausgeschalteter Anlage mehrere Stunden warten, um die gesammelten Lösungsmittel aktiv absaugen zu können. Da Abtauen und Entleeren zudem sehr zeitintensive Vorgänge sind, wird hier ein zusätzliches Glasgefäß verwendet. Das System 1 erreicht die -104 °C durch einen Kaskaden-Kondensator, bei dem ein Gasverdichter den nächsten kühlt. Letzterer kühlt wiederum den Edelstahlbehälter. System 2 besitzt nur einen Gasverdichter. Das System 3, die Mivac Speed-Trap, hat einen vollkommen anderen Aufbau: Das Kühlmittel wird hier durch eine Kühlschlange geführt, die sich direkt im Dampfdurchgang befindet. Das kondensierte Lösungsmittel wird im darunter befindlichen Glasgefäß aufgefangen. Die automatische, regelmäßige Änderung der Kühlmittel-Flussrichtung für jeweils zwei Minuten verhindert, dass sich an der Kühlschlange Eis bildet.

Test der Kühlfallen: Materialien und Methoden

Jede der zu testenden Kühlfallen wurde wie in Abbildung 1 dargestellt zwischen einem Mivac-Duo-Konzentrator und einer Mivac-Duo-Pumpe angeschlossen. 120 Milliliter Wasser wurden in einem komplett beladenem Mivac-Jet-Rotor mit zwölf Zentrifugenröhrchen (15 ml Volumen) evaporiert. In jedem Röhrchen befanden sich zehn Milliliter Wasser. Die Evaporation erfolgte für zwei Stunden mit 50 °C Kammertemperatur unter Verwendung der H2O-Methode. Dabei wird regelmäßig Luft in den Evaporator gelassen, die dann von den Kammerwänden auf einen festen Aluminiumrotor gelangt. Das beschleunigt die Evaporation.

Die Oberflächentemperaturen wurden an verschiedenen Punkten der Kühlfallen gemessen und in Intervallen von einer Sekunde aufgezeichnet. Bei den Systemen 1 und 2 wurden Thermoelemente in verschiedenen Bereichen angebracht:

  • an der Wand des Edelstahlbehälters im Kühlmittel,
  • an der Außenwand des Glasgefäßes,
  • am Innenboden des Glasgefäßes sowie
  • an der Innendecke des Glasgefäßes.

Bei System 3 wurde nur ein Thermoelement verwendet, das an der Kühlschlange angebracht wurde.

Vor Beginn der Evaporation konnte sich System 1 auf seine maximale Kühltemperatur von -104 °C abkühlen. 45 Minuten nach Beginn der Evaporation änderte sich die Temperatur der Kühlfalle drastisch (s. Abb. 4). Die Temperaturen an den Innenflächen des Glasgefäßes lagen bei durchschnittlich 15 °C und die Kühlung fiel bei zunehmender Evaporation auf 0 °C. System 2 zeigte insgesamt eine bessere Kühlleistung (s. Abb. 5).

Temperaturpulse traten immer dann auf, wenn der Duo-Konzentrator zur Beschleunigung der Evaporation Luft in das System ließ. Sobald diese eintritt, steigt der Druck und die Evaporationsrate sinkt. Die Kühlfalle kann dann wegen der geringeren Last ein wenig abkühlen. Dieser Effekt war bei allen drei beurteilten Kühlfallen ähnlich.

System 3 pulsierte zwar ebenfalls unter Belastung, aber die durchschnittliche Kühlschlangentemperatur war mit Werten zwischen -25 und -30 °C deutlich niedriger (s. Abb. 6). Bei zwei Dritteln des Weges durch die Schlange trat eine massive Temperaturspitze auf. Grund für diese Spitze war das eigenständige Abtauen der Kühlfalle, die so übermäßige Eisbildung auf der Schlange verhindert. Auf diese Weise scheint das System weniger Verluste aufzuweisen als die Systeme 1 oder 2.

Zusammenfassung

Eine kältere Kühlfalle bedeutet nicht unbedingt, dass sie unter Belastung bessere Leistung erbringt. Die getestete 104 °C-Kühlfalle erreicht zwar klar ihre niedrige Solltemperatur. Unter Belastung liegt die Temperatur der Kondensatorfläche (des Gefäßes) aber über 0 °C. Das System ist daher weniger effektiv als die beiden anderen in der Studie untersuchten Systeme. Ein Kaskaden-Kondensator hat eine sehr geringe Kondensationsleistung und scheint alle verfügbare Energie in erster Linie für das Kühlen der eigenen Komponenten zu verwenden. System 2 zeigte in der Untersuchung bessere Leistungen unter Belastung. Die Ergebnisse für die Systeme 1 und 2 zeigen jedoch, dass ein Kondensatoraufbau mit einem Glasgefäß innerhalb des Thermo-Mediums nicht optimal ist und große Verluste auftreten können. Darüber hinaus ist es für den Anwender unangenehm und potenziell gefährlich, ein großes Gefäß aus einer flüssigen Umgebung zu entnehmen und dessen unter dem Nullpunkt liegenden Inhalt zu entleeren.

System 3 verhindert Verluste mithilfe der direkt im Dampfstrom befindlichen Kühlschlangen weitestgehend und hat sich als das effektivste System dargestellt. Ein weiterer Vorteil dieser Konstruktion ist die einfache und sichere Handhabung des Sammelbehälters bei Entnahme und Entleerung.

* Dr. I. Abeysena und *R. Darrington, Genevac Ltd., Ipswich/Großbritannien,

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