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VAKUUMTECHNIK Destillation von Mehrkomponentengemischen

Autor / Redakteur: UWE ASCHMUTAT* / Gerd Kielburger

Ein neuartiges Destillationssystem erlaubt die komplett vollautomatische Destillationen von Mehrkomponentengemischen.

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Die Destillation ist eines der traditionsreichsten und nach wie vor effektivsten Verfahren zur Separation der einzelnen Komponenten in Flüssig-Flüssig-Gemischen. Dabei wird das Gemisch gezielt schrittweise auf die druckabhängigen, spezifischen Siedepunkte der einzelnen Komponenten temperiert und die jeweils verdampfende Komponente über einem Kühlsystem kondensiert und aufgefangen. Ein neuartiges Destillationssystem erlaubt die komplett vollautomatische Destillationen von Mehrkomponentengemischen.

Zur Separation von Lösemitteln oder anderen organischen und anorganischen Fraktionen aus Flüssig-Flüssig-Gemischen werden verschiedene Destillationsverfahren eingesetzt. Jede einzelne Fraktion siedet bei einer ihr eigenen, spezifischen Temperatur, die gemäß der Gasgesetze der Thermodynamik druckabhängig ist. Die Verdampfung der einzelnen Fraktionen kann somit durch Erhöhung der Temperatur einerseits, durch Reduzierung des Dampfdruckes andererseits, oder durch Kombination beider Parameter gesteuert werden. Insbesondere bei thermolabilen Proben ist eine Destillation bei möglichst geringer Temperatur erwünscht, um die Proben nicht zu zerstören. In diesen Fällen wird vorzugsweise bei geringem Druck anstelle hoher Temperatur destilliert. Je größer die Oberfläche der Probe ist, desto schneller verläuft die Destillation.

Neben anderen Verfahren hat sich vor allem der Rotationsverdampfer zum Separation von Lösemitteln bewährt. Typischerweise dient ein Rundkolben, der sich in einem erwärmten Wasserbad dreht, als Vorlagegefäß. Durch die Rotationsbewegung werden die Oberfläche der Vorlage vergrößert und Siedeverzüge verhindert. Mit einer Vakuumpumpe wird der Druck über der Vorlage reduziert, bis der Dampfdruck des jeweiligen Lösemittels erreicht wird. Das gasförmige Lösemittel wird über einen Wasserkühler geleitet und kondensiert in ein Auffanggefäß (s. Abb. 1).

Wasserstrahl- oder Membranpumpe?

Als Vakuumpumpe wird im einfachsten Fall eine Wasserstahlpumpe verwendet. Das damit erzielbare Vakuum ist jedoch abhängig von Wasserdruckschwankungen und damit in der Regel nicht reproduzierbar. Konstruktionsbedingt gelangt mit der Wasserstrahlpumpe Lösemittel in den Wasserkreislauf und damit in die Umwelt. Der hohe Wasserverbrauch verursacht ferner hohe Betriebskosten. Aus diesem Grund verdrängen chemiefeste Membranpumpen immer häufiger die Wasserstrahlpumpen. Die Ilmvac GmbH zählt schon seit Jahren zu den Marktführern für chemiefeste Membranpumpen, bei denen alle medienberührenden Teile aus PTFE oder PTFE-Compounds gefertigt sind (Ilmvac MPC-Serie).

Wenn das Lösemittel in der Membranpumpe kondensiert, verkleben die Ventile und das gewünschte Vakuum wird nicht mehr erreicht. Aus diesem Grund wird häufig ein Kondensationskühler vor die Membranpumpe geschaltet. Ein weiterer Kühler hinter der Membranpumpe dient zur Restabscheidung der Lösemittel und damit auch zur Reinhaltung der Laboratmosphäre. Für präzise und reproduzierbare Prozesse empfiehlt sich der Einsatz eines Vakuum-Controllers, mit dem der gewünschte Druck eingestellt und geregelt werden kann. Derartige Laborvakuumsysteme bietet die Ilmvac GmbH ebenfalls in verschiedenen Ausstattungsvarianten an (Ilmvac LVS-Serie und Vakuumcontroller VCB).

Besonders komfortabel ist die Destillation mit den neuen Ilmvac Hold-Back-Pumpen (Ilmvac HBP-Serie). Der Kondensationskühler am Rotationsverdampfer wird dabei entfernt und der rotierende Kolben direkt an die Hold-Back-Pumpe angeschlossen (Abbildung 2). Das System senkt den Druck kontinuierlich ab und erkennt an der Flanke des Druckanstiegs sofort, wenn die erste Fraktion siedet. Die Hold-Back-Pumpe hält diesen fraktionsspezifischen Druck bei optimalem Saugvermögen automatisch bis die Fraktion vollständig abdestilliert ist.

Danach erkennt das System die Flanke des abfallenden Dampfdrucks und setzt die Druckabsenkung bis zur nächsten Flanke automatisch fort. In dieser Weise können selbst komplexe Gemische vollautomatisch und fraktioniert abdestilliert werden. Abbildung 3 zeigt wie in drei Schritten drei verschiedene Lösemittel abdestilliert werden. Im ersten Schritt senkt die Pumpe den Druck bis der Dampfdruck des ersten Lösungsmittels erreicht wird. Nachdem das Lösungsmittel abdestilliert ist wird der Druck weiter abgesenkt, bis der Dampfdruck des zweiten Lösemittels erreicht wird. Dieser Prozess setzt sich fort, bis alle Lösemittelfraktionen entfernt sind. Die Lösemittel werden dabei durch die Pumpe hindurch gefördert, über den Kühler kondensiert und im Auffanggefäß bei Atmosphärendruck gesammelt.

Weiterentwicklung der Hold-Back-Pumpe

Eine Weiterentwicklung der Hold-Back-Pumpe ist das Destillationssystem Ilmdest. Es besteht aus einer Hold-Back-Pumpe und einem Vorlagegefäß, welches im Gegensatz zum Rotationsverdampfer jedoch nicht rotierend angeflanscht ist. Ein Teilstrom des aufgefangenen Lösemittels wird gasförmig in den Vorlagekolben zurückgeführt. Die dabei entstehenden Blasen vergrößern die Oberfläche des zu verdampfenden Lösemittels und verhindern Siedeverzüge. Das System ist unter der Bezeichnung Ilmdest+ auch als komplettes Destillationssystem mit zusätzlichem Wasserbad verfügbar. Bei diesem System wirkt der Destillationsdruck selbst als automatischer Steuerparameter.

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Durch teilweise Rückführung des jeweils destillierten gasförmigen Lösungsmittels in den Vorlagekolben werden einerseits Siedeverzüge verhindert und andererseits die Oberfläche des Gemisches durch Blasenbildung vergrößert. Dies ersetzt die Funktion des rotierenden Kolbens wie er beim Rotationsverdampfer typisch ist. Das System erreicht Lösemittelrückgewinnungsraten von mehr als 98 Prozent. In verschiedenen Testserien wurden gebräuchliche Lösemittel und Lösemittelgemische destilliert. Tabelle 1 vergleicht die gemessenen Destillationszeiten für Toluol bei Verwendung eines Rotationsverdampfer und des Ilmdest+ Systems. Dieser Vergleich zeigt, dass das Ilmdest+ System etwa 20 bis 25 Prozent schneller arbeitet. Die Eignung der Hold-Back-Pumpen und des Ilmdest-Systems für labortypische Destillationen wurde für ein breites Spektrum gebräuchlicher Lösemittel und Lösemittelgemische getestet (u.a. Wasser/Dichlormethan, Ethylacetat/Aceton, Acetonitril/Wasser, Methylenchlorid oder Toluol).

Fazit:

Die Destillationsdauer entsprach bei allen Tests im Wesentlichen den Werten bei Destillation mit Rotationsverdampfern. Die Lösemittel-Rückgewinnungsrate liegt bei Werten größer als 98 Prozent und ist damit hoch effizient. Der kompakte Aufbau des Ilmdest, das ohne rotierende Glasaufbauten auskommt macht das System weniger störanfällig. Implosionsschutz-Vorrichtungen lassen sich besonders einfach und zweckmäßig anbringen. Die Hold-Back-Pumpe erlaubt eine vollautomatische Prozessführung über den Dampfdruck der siedenden Lösemittel und erspart dadurch manuelles Nachregeln und Herantasten an die einzelnen Fraktionen.*Dr. U. Aschmutat, Ilmvac GmbH, 98693

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