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Dichtemessgerät Dichtemessung in der Ölindustrie

Autor / Redakteur: Stephan Rückold* / Dipl.-Chem. Marc Platthaus

Die Dichte ist ein kritischer Parameter bei der Beurteilung von Ölen. Häufig entscheiden nur kleine Dichteunterschiede über die Qualität bestimmter Ölsorten. Lesen Sie, wie ein neues Dichtemessgerät mit integrierter Füllfehlererkennung und Kamera die Dichtemessung sicherer und einfacher macht.

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1 Bei Ölproben ist eine Dichtemessung häufig der erste Schritt zur Charakterisierung.
1 Bei Ölproben ist eine Dichtemessung häufig der erste Schritt zur Charakterisierung.
( Archiv: Vogel Business Media )

Moderne Kraftstoffe kann man nicht mehr mit den Treibstoffen vergleichen, die noch vor 50 Jahren zum Antrieb von Fahrzeugen verwendet wurden. Eine Vielzahl von Additiven optimiert die Kraftstoffe heutzutage beispielsweise hinsichtlich Verbrauch oder Laufruhe. Außerdem verlangen moderne Motoren nach Kraftstoffen, die möglichst rückstandsfrei verbrennen. Auch der mittlerweile immer größer werdende Anteil an Bio-Treibstoffen stellt die Analytik vor neue Herausforderungen. Die Analytik-Service Gesellschaft (ASG) im bayerischen Neusäß war das erste europaweit akkreditierte Prüfinstitut für die Analytik von Kraft- und Brennstoffen aus biogenen Rohstoffen. Die ASG wurde im Jahr 1992 gegründet und ist seitdem im Auftrag von Kraftstoffhandel, staatlichen Gremien, Automobilindustrie und Verbänden tätig. Darüber hinaus betreibt die ASG Institute in Australien und Brasilien. Neben der Routineanalytik an fossilen und biogenen Kraft- und Brennstoffen ist man besonders stolz auf die vor Ort entwickelte Methode, Steryl-Glykoside mittels Dünnschichtchromatographie nachzuweisen. Darüber hinaus hat sich die ASG in der Produktion von Referenzölen einen Namen gemacht. Seit Ende 2007 ist es im eigenen Technikum möglich, Hersteller von Biotreibstoffen bei der Optimierung ihrer Produktionsprozesse zu beraten. Eine große Auswahl an Apparaturen und Messeinrichtungen steht bereit, um oleochemische Reaktionen zu optimieren oder neue Rezepturen zu testen. Fragestellungen sind z.B. die Auswahl des Rohstoffmaterials und möglichst energieschonende Reaktionsbedingungen, um normkonformen Kraftstoff zu erhalten. Welche Katalysatormenge wird benötigt? Welche Reaktionsbedingungen sind notwendig, um eine vollständige Umesterung zu gewährleisten? Solche Fragen und viele andere können bei ASG mithilfe des in fünfzehnjähriger Tätigkeit erworbenen Know-hows und der vorhandenen Instrumentierung umfassend beantwortet werden.

Bestimmung der Dichte bei der ASG

Die Bestimmung der Dichte ist häufig der erste Schritt in der Analysenkette der ASG. Sie ist ein einfacher, schneller und preiswerter Summenparameter, der sich für die Plausibilitätsprüfung von Proben bestens eignet. Auch die Kontrolle der Produktbeschreibung kann mit einer ersten Dichtebestimmung oft schon beantwortet werden. Die zu analysierenden Proben sind Öle und biogene Treibstoffe von Ölmühlen, Biodiesel-Herstellern und Handelsunternehmen mit einer Viskosität von 3 bis 50 mPa·s.

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Kurz nach Markteinführung der neuen Dichtemessgeräte DMA Generation M von Anton Paar hat sich ASG für die Investition in ein DMA 4500 M mit Probenwechsler entschieden. Der neue Probenwechsler bietet maximal Platz für 48 Proben. Jede Probe ist rasch mit dem Barcodeleser identifiziert. Mit dem Generation M kann jeder Probe eine eigene Methode und Messtemperatur zugeordnet werden, sodass sie individuell behandelt werden kann. Im Gegensatz zu den vorher eingesetzten Systemen, ist mit der Befüllung des Probenwechslers mit den individualisierten Proben die Arbeit erledigt. Messen, Reinigen, Verifizieren und die Datenverarbeitung wird vollautomatisch erledigt und Messfehler automatisch erkannt. Dies gewährleisten einige neue Funktionen des Dichtemessgerätes Generation M.

Das neue Dichtemessgerät DMA M

Am Beginn der Neuentwicklung der Generation M stand für die Ingenieure bei Anton Paar die Frage, wie sicher man die Messung und die Messergebnisse machen kann und welche technischen Entwicklungen zu diesem Zweck realisiert werden müssen. Mit einer behutsamen Weiterentwicklung der bestehenden DMA-Serie wäre es nicht getan gewesen, denn die Ziele des Unternehmens waren weitaus höher gesteckt.

Es sind vor allem drei messtechnische Neuerungen, die der sicheren Dichtemessung den Weg geebnet haben: Filling-Check, U-View und Thermo-Balance. An erster Stelle galt es, die Beeinflussung von Messergebnissen durch miteingefüllte Gasblasen auszuschließen, Füllfehler also messtechnisch zu erkennen. Für diese Aufgabe hat Anton Paar den Filling-Check entwickelt. Diese neue Funktion macht den Bediener auf Füllfehler und Gasblasen in der Messkammer aufmerksam und dokumentiert das Ereignis. In Verbindung mit dem Probenwechsler entstand für die ASG ein sehr wirtschaftlich arbeitendes Dichtemesssystem. Das bedeutet: Die neuen Geräte DMA 4500 M kann man tagsüber unbeaufsichtigt arbeiten lassen und Auftragsspitzen werden in den Nachtstunden abgearbeitet.

Zweitens wollte Anton Paar parallel zur messtechnischen Füllfehlererkennung eine optische Kontrolle der gesamten Messzelle anbieten. Aus dieser Anforderung haben die Ingenieure die U-View-Funktion entwickelt. Mithilfe von U-View können am Display Live-Bilder des Biegeschwingers und der gesamten eingefüllten Probe angezeigt werden. Auf Wunsch werden diese Aufnahmen als Datenfile an das Messprotokoll angehängt und gemeinsam mit den Messdaten gespeichert. Für die ASG bedeutet das, dass man bei Rückfragen eine nachträgliche Verifikation der Messergebnisse durchführen kann.

Die Voraussetzung für eine exakte Dichtemessung ist präzises Temperieren und Justieren. Thermo-Balance ermöglicht extrem kurze Temperierzeiten und daneben Messungen bei verschiedenen Messtemperaturen mit nur einer Dichtejustierung. In der Praxis heißt das: Rasche Durchlaufzeiten und eine einzige Dichtejustierung und dies trotz stark variierender Messtemperaturen, wie sie bei der ASG oft gefordert sind. Hinzu kommen erschwerte Bedingungen wie das Einbringen der hochviskosen Proben in die Messzelle und die Berücksichtigung unterschiedlicher Normen. Nach Einschätzung des ASG-Laborleiters Dr. Klaus Tröster setzt das neue DMA 4500 M in puncto Automatisierung und Sicherheit der Messergebnisse neue Maßstäbe: „Vergleicht man die Möglichkeiten der neuen Generation der Dichtemessgeräte von Anton Paar mit unseren aktuellen Entwicklungen im Labor, fühlen wir uns in unserer Produktwahl mehr als bestätigt.“

*S. Rückold, Anton Paar Germany GmbH, 73760 Ostfildern

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