English China

Nachwachsende Rohstoffe

Elemente in nachwachsenden Rohstoffen analysieren

Seite: 2/2

Firmen zum Thema

In der ersten Prozessphase fand die sichere Verdampfung und Pyrolyse der Proben im Inertgasstrom statt, in der zweiten, die vollständige Verbrennung der gebildeten Pyrolyseprodukte im reinen Sauerstoff. Die intelligente Flammensensor-Technologie optimiert den Verbrennungsprozess und ermöglicht eine schnelle, sichere und dabei vollständige Umsetzung auch schwieriger Probenmatrices.

Die bei der Verbrennung gebildeten gasförmigen Reaktionsprodukte (CO2, SO2, NOx und HX) wurden nach der Messgastrocknung mithilfe der in Tabelle 1 aufgeführten Detektionsprinzipien messtechnisch erfasst. Auf Grund der matrix-optimierten Verbrennungsprozesse genügte meist schon eine Dreifachbestimmung.

Bildergalerie
Bildergalerie mit 11 Bildern

Kalibrierung

Für die Bestimmung von Schwefel- und Kohlenstoffgehalten im Makrobereich wurde der Elementaranalysator des Typs multi EA 4000 mit einem zertifizierten Kohlestandard kalibriert. Die Chlorbestimmung im Makrobereich erfordert keine Kalibrierung. Es wurde lediglich eine Systemüberprüfung mit einer 0,01 M HCl Standardlösung durchgeführt (s. Tabelle 1).

Für die Bestimmung von Schwefel-, Stickstoff- und Chlorgehalten im Spurenbereich kam der Elementaranalysator des Typs multi EA 5000, der mit flüssigen Standard-Kits kalibriert wurde, zum Einsatz. Als Matrix für die Schwefel-, Stickstoff- und Chlorstandards bzw. als Standardsubstanz für die Kohlenstoffkalibrierung wurde das Lösemittel Isooktan genutzt.

Ergebnisse und Diskussion

Bei den untersuchten Proben handelt es sich um Realproben. Für die Analyse der Proben 1 bis 5 wurde der multi EA 4000, ein robustes Hochtemperaturverbrennungssystem, eingesetzt. Dieses Gerät wurde speziell für die Bestimmung hoher Ele-mentgehalte, vor allem in festen Probenmatrices, entwickelt. Seine große Probenkapazität von bis zu 3 g ermöglicht, selbst für inhomogene Materialien, die Dosierung einer repräsentativen Menge. So können problemlos auch Stoffe wie geschredderte Pflanzenreste mit guter Reproduzierbarkeit vermessen werden. Die Ergebnisse der Multielementanalyse dieser Proben sind in Tabelle 2 zusammengefasst. Die TC-, TS- und TCl-Gehalte der getesteten biogenen Ausgangsstoffe bzw. Abfallprodukte sind erwartungsgemäß hoch und reichen bis in den oberen Massenprozent-Bereich. Abbildung 3 zeigt stellvertretend die Messkurven der Analyse eines Sekundärbrennstoffs.

Bei den Proben 6 bis 10 handelt es sich um Flüssigkeiten mit sehr niedrigen Ele-mentgehalten. Aus diesem Grund wurde der multi EA 5000, ein für die Bestimmung von Spurengehalten optimierter Elementaranalysator, eingesetzt. Schwefel, Stickstoff und Kohlenstoff wurden dabei zeitsparend simultan bestimmt. Die Ermittlung der Chlorgehalte erfolgte sequenziell im gleichen Analysezyklus. Die verwendeten Probenvolumina lagen zwischen 20 und 100 µl. Für die untersuchten hochreinen Endprodukte Biodiesel bzw. Bioethanol und ihre Blends wurden, außer für Kohlenstoff, nur Spurengehalte der geprüften Elemente nachgewiesen. Abbildung 4 zeigt stellvertretend hierfür die Messkurven eines Biodiesels. Der Kohlenstoffgehalt der untersuchten Proben lag, bedingt durch ihren organischen Ursprung, zwischen 52 und 85 wt-Prozent.

Die abschließende Betrachtung der Ergebnisse zeigt, dass die Analysensysteme der Serie multi EA sehr gut auf die Besonderheiten der jeweiligen Matrix und die unterschiedlichen Konzentrationsbereiche abgestimmt sind. Darüber hinaus erübrigt sich durch die umfangreichen Methodenpakete und die Flammensensor-Technologie das zeitraubende und oft fehlerbehaftete Erstellen von Methoden und Optimieren von Prozessparametern.

*Dr. A. Gröbel, Analytik Jena AG, 07745 Jena

(ID:288146)