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Mikro-LC

Evaluierung eines Säulenschaltkonzepts für die Mikro-LC-MS

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Miniaturisierte Trennung fordert Ventiltechnik heraus

Damit die oben beschriebenen Konzepte Einzug in den Bereich der miniaturisierten Trenntechniken erhalten, ist eine Weiterentwicklung im Bereich der Ventiltechnik notwendig. Dabei steht vor allem die Minimierung sämtlicher Totvolumina im Vordergrund. Die Firma Vici bietet so genannte Nanovolume-Selectorventile an, die sich durch besonders geringe Anschlussvolumina von wenigen Nanolitern auszeichnen und den Anschluss von vier bis zehn Trennsäulen ermöglichen. Dabei umfasst dieses Volumen sowohl das Durchgangsvolumen des Stators als auch der Gravur des Rotors, im Folgenden als „Port-to-Port“-Volumen bezeichnet. Generell werden zwei Arten (Variante A/Variante B) von Selectorventilen angeboten, die sich sowohl in der Anschlusstechnik als auch dem spezifizierten Totvolumen unterscheiden. Variante A verfügt über 1/32"-Anschlüsse mit einem „Port-to-Port“-Volumen von 28 nL, die den Einsatz von 1/32“-Peeksil-Kapillaren erlauben. Diese Kapillaren werden mittlerweile mit Innendurchmessern von bis zu 25 µm und einer Länge ab 5 cm kommerziell angeboten.

Variante B hingegen ist auf Fused-Silica-Kapillaren mit einem Außendurchmesser (OD) von 360 µm ausgelegt und weist ein Volumen von lediglich 18 nL auf. Durch die Verwendung von Fused-Sillica-Kapillaren ist dem Anwender die Möglichkeit gegeben, Längenanpassungen der Kapillaren selbst durchzuführen. Dies kann mittels eines Diamantblatt-Kapillarschneiders erfolgen und erlaubt die flexible Anordnung aller Bauteile, sodass das Totvolumen reduziert wird. Allerdings muss auf der Seite der Trennsäule eine Aufweitung des Kapillaraußendurchmessers mittels eines Sleeves erfolgen, damit die Kapillare an die Säule angeschlossen werden kann.

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Auch wenn die „Port-to-Port“-Volumina der unterschiedlichen Ventile lediglich 28 bzw. 18 nL betragen, so muss der Einfluss des verbleibenden Totvolumens auf die Trennleistung untersucht werden. Zu diesem Zweck wurden Analysen mittels UV-Detektion sowohl mit als auch ohne Ventilschaltung durchgeführt. Der Bereich nach der Trennsäule ist als besonders kritisch zu bewerten, da die Elutionsbande nach Verlassen der Trennsäule nicht mehr komprimiert werden kann. Vor diesem Hintergrund wird an dieser Stelle sowohl die Ventilvariante A als auch die volumenärmere Variante B eingesetzt, um den Einfluss der Differenz von lediglich 10 nL des „Port-to-Port"-Volumens zu bewerten. Abbildung 1 a zeigt den für die Ventilschaltung gewählten Versuchsaufbau.

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