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Mikro-LC Evaluierung eines Säulenschaltkonzepts für die Mikro-LC-MS

Autor / Redakteur: Thorsten Teutenberg, Terence Hetzel, Steffen Wiese* / Dr. Ilka Ottleben

Die Mikro-LC zeichnet sich u.a. durch ultra-schnelle Analysenzeiten und geringen Lösemittelverbrauch aus. Sollen im Rahmen der Routineanalytik mittels eines Säulenschaltventils mehrere Säulen automatisiert ansteuern werden, gilt es einiges zu beachten.

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Abbildung 1a: Schematische Darstellung des Versuchsaufbaus inklusive der Ventilschaltung. Nach der Trennsäule wird zwischen Variante A (1/32") und Variante B (360 µm OD) differenziert.
Abbildung 1a: Schematische Darstellung des Versuchsaufbaus inklusive der Ventilschaltung. Nach der Trennsäule wird zwischen Variante A (1/32") und Variante B (360 µm OD) differenziert.
(Bild: Institut für Energie und Umweltechnik e.V.)

Nach einer langen „Durststrecke“ halten mikroanalytische Trenntechniken nun doch vermehrt Einzug in Routinelaboratorien. Die Vorteile der Mikro-LC wie ultra-schnelle Analysenzeiten, geringer Lösemittelverbrauch und hohe Energieeffizienz, liegen klar auf der Hand.

Dabei möchte der Anwender jedoch nicht auf bestimmte Merkmale verzichten, die zum Stand der Technik für konventionelle UHPLC-Systeme gehören. Hierzu zählt u.a. ein Säulenschaltventil, mit dem mehrere Säulen automatisiert angesteuert werden können.

Säulenschaltventile in der Routineanalytik

Vor dem Kontext der automatisierten Methodenentwicklung sind Säulenschaltventile äußerst nützlich, um über Nacht verschiedene Säulen mit unterschiedlicher Selektivität zu evaluieren. Im Optimalfall liegt bereits am nächsten Tag ein Datensatz vor, anhand dessen die optimale Säule für weitere Experimente ausgewählt werden kann. Säulenschaltventile sind jedoch auch in der Routineanalytik beliebt, da ihr Einsatz eine Optimierung der Geräteauslastung ermöglicht. Die meisten Laboratorien verfügen heute über eine Vielzahl an Methoden, für die nicht immer ein eigenes HPLC-System zur Verfügung steht.

Insbesondere bei der Kopplung mit massenspektrometrischen Detektoren muss die Auslastung hoch sein, da diese Geräte in der Anschaffung und dem Unterhalt sehr teuer sind. Mithilfe eines Säulenschaltventils lassen sich deshalb unterschiedliche Säulen auswählen, sodass auch bei sehr langen Probenserien, die z.B. über Nacht oder über das Wochenende gemessen werden, immer die für die jeweilige Methode beste Säule genutzt werden kann.

Während die bei klassischen HPLC-Systemen auftretenden Totvolumina häufig als unkritisch anzusehen sind, muss bei zunehmender Miniaturisierung der Säulendimension jegliches Totvolumen minimiert werden. Vor diesem Hintergrund können klassische Säulenschaltventile in Kombination mit Mikro-LC-Säulen nicht verwendet werden, da sonst die auf der Säule erzielte Trennung komplett zunichte gemacht würde.

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