English China

Formaldehyd

Formaldehyd in Innenraumluft sicher und effizient nachweisen

Seite: 2/2

Anbieter zum Thema

Effiziente Automatisierung der Probenvorbereitung

„Unter Einsatz des MPS-Autosamplers ist es uns gelungen“, berichtet Dan Carrier, „sämtliche Schritte der Probenvorbereitung effizient zu automatisieren.“ Die zur Probenahme und Derivatisierung verwendeten DNPH-Kartuschen (bis zu 300 an der Zahl) werden mit einer speziellen Dichtung verschlossen, um eine verlustfreie Elution zu ermöglichen, und in die dafür vorgesehene MPS-Einheit gestellt. Alle weiteren Schritte erfolgen automatisiert in folgender Reihenfolge:

Elution des Analyten mit 5 mL Acetonitril; zur Aufgabe gelangen 5,6 mL Acetonitril, wobei 0,6 mL auf dem DNHP-Bett zurückbleiben. Dieser Kunstgriff, schildert Dan Carrier, habe zu optimalen Ergebnissen geführt. Der Extrakt wird sodann automatisiert filtriert und gemischt. Im Anschluss wird eine 1-mL-Aliquote entnommen, in ein 2-mL-HPLC-Vial überführt, das für die folgende HPLC/UV-Analyse bei 4 °C im kühlbaren Probenteller des MPS aufbewahrt wird.

Wie Dan Carrier berichtet, habe man die Methode erweitert, sodass sich neben Formaldehyd auch Acetaldehyd bestimmen ließ. Das Einbeziehen weiterer leichtflüchtiger Aldehyde und Ketone ist möglich. Die Trennung der Analyten erfolgte auf einer C18-Säule (50 x 4,6 mm ID) unter Einsatz eines Lösemittelgradienten, dessen Mischungsverhältnis von 30:70 bis 95:5 Acetonitril/Wasser (v/v) reichte. Detektiert wurde bei einer Wellenlänge von 365 nm, und ein deutliches Signal im Chromatogramm zeigte Formaldehyd nach 3,7 min, Acetaldehyd nach 5,3 min.

Formaldehyd effizient bestimmen

Durch eine Verschachtelung von Probenvorbereitung und Analyse mittels Prep-Ahead-Funktion sei es gelungen, schildert Dan Carrier, die Analysendauer pro Lauf auf durchschnittlich 12,5 min zu bringen – einschließlich Elution und Filtration. Die Übertragung der manuellen auf eine automatisierte Vorgehensweise führe zu deutlich höherer Effizienz und gesteigertem Probendurchsatz bei gleichzeitig besserer Reproduzierbarkeit und Analysenqualität. Zudem habe die Automatisierung im vorliegenden Fall dazu geführt, den Kontakt des Anwenders mit gefährlichen Lösemitteln auf ein Minimum zu beschränken, was zu einer erhöhten Arbeitssicherheit führe.

Literatur:

[1] www.roempp.com

[2] Marquardt, H.; Schäfer, S., Hrsg., Lehrbuch der Toxikologie, 2. Aufl.; Wissenschaftliche Verlagsgesellschaft: Stuttgart, (2004).

[3] Anatune, Chromatography Technical Note No AS109 (www.anatune.co.uk/sites/default/files/resources/2012/as109.pdf

* G. Deußing: Redaktionsbüro G. Deußing, 41464 Neuss

(ID:42583235)