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Drogenanalytik

GC/MS-Screening von Gewebe auf Drogen- und Arzneimittelrückstände

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Bei guter Wiederholbarkeit weisen SBSE-Anwendungen in der Regel erheblich niedrigere Nachweisgrenzen (sub-ng/L) auf – vor allem für hydrophobe Verbindungen, da der Extrakt quantitativ auf die GC-Säule überführt wird.

Die SBSE mittels Twister

Wie sich die Wiederfindung eines Analyten mit der SBSE, also dem Twister gestaltet, lässt sich mittels des jeweiligen Ko/w-Wertes abschätzen. Hinter dem Kürzel verbirgt sich der n-Oktanol-Wasser-Verteilungskoeffizient (Ko/w). Der Ko/w ist ein dimensionsloser Wert, der das Verhältnis der Gleichgewichtskonzentration einer Chemikalie in einem Zweiphasensystem bestehend aus n-Oktanol und Wasser bei einer definierten Temperatur angibt. Ein Ko/w > 1 bedeutet, die Substanz löst sich sehr gut in Fett, ein Ko/w < 1 hingegen weist auf eine besonders gute Löslichkeit in Wasser hin. Für den Twister gilt: Hydrophobe gelöste Stoffe mit einem hohen log Ko/w (log Ko/w > 4) lassen sich mit hoher Wiederfindung direkt extrahieren.

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Die Wiederfindung gelöster hydrophiler Stoffe (log Ko/w < 4) lässt sich durch einen einfachen Zusatz von NaCl (20 bis 30 Prozent) verbessern. Allerdings führt die Salzaddition zu einer Abnahme der Wiederfindung mancher stärker hydrophober Analyten. Indem man aber die SBSE auf zwei Aliquote derselben Probe anwendet, wobei sich die Extraktionsbedingungen unterscheiden, lässt sich ein breiteres Spektrum chemisch-divergenter Verbindungen nachweisen. Die SBSE von hydrophoben Analyten aus wässrigen Matrices lässt sich auch durch organische Lösemittel wie Methanol optimieren.

Die Nutzung von PDMS-überzogenen Magnet-Rührstäben in Verbindung mit einer modernen Thermodesorptionseinheit und GC/MS verzichtet auf den Gebrauch von Lösungsmitteln für die Extraktion, reduziert die Zeit für die Probenvorbereitung und benötigt nur ein Mindestmaß an zusätzlicher Ausstattung für die Probenvorbereitung. Frühere Bewertungen der SBSE-Methode beinhalteten die Auffindung spezifischer Drogen und Arzneimittel in Urin, Wasser, Speichel und Rinderserum, ebenso wie die Analyse von Pestiziden in Wein, Verunreinigungen in Oberflächenwasser, sowie Fremdstoffen und/oder Konservierungsstoffen in Lebensmitteln [1-5].

In einem Versuchsaufbau wurden verschiedene Wirkstoffe mit unterschiedlichen chemischen Eigenschaften in einer biologischen Probe, namentlich Rindergehirn, mittels des Gerstel-Twisters (SBSE) extrahiert. Die Thermodesorption der Analyten erfolgte in der TDU, ihre Analyse mittels GC/MS. Nach der Analyse einer Probe, deren Anteil an Drogen- und Medikamentenrückständen bekannt war (Positivkontrolle) wurde das hier beschriebene Verfahren auf eine Probe mit unbekannter Medikamenten- und Drogenfracht (Fallprobe) angewendet.

Bei den nachzuweisenden Analyten handelt es sich um: Ibuprofen, Phenobarbital, Metoprolol, Methadon, Cocain, Doxepin, Codein, Diazepam und THC. In der Fallprobe wurden Clomethiazol, Phenprocoumon, Papaverin und Noscapin nachgewiesen.

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