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VAKUUMTECHNIK

Gefriertrocknung heute

| Autor/ Redakteur: Jürgen B. Breitenbach* /

Die Gefriertrocknung ist ein Verfahren zur schonenden Evaporation von verschiedensten Lösemitteln. Die Lösemittel gehen direkt und ohne flüssig zu werden vom gefrorenen in den gasförmigen Zustand über (Sublimation). Durch das Arbeiten unter Vakuum kann das Lösemittel bei niedrigeren Temperaturen verdampft werden, so dass das gelöste Probenmaterial thermisch nicht belastet wird.

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( Archiv: Vogel Business Media )

Die Gefriertrocknung ist ein Verfahren zur schonenden Evaporation von verschiedensten Lösemitteln. Die Lösemittel gehen direkt und ohne flüssig zu werden vom gefrorenen in den gasförmigen Zustand über (Sublimation). Durch das Arbeiten unter Vakuum kann das Lösemittel bei niedrigeren Temperaturen verdampft werden, so dass das gelöste Probenmaterial thermisch nicht belastet wird. Dies ist wichtig um die Eigenschaften eines gefriergetrockneten Produktes möglichst zu erhalten.

Ein bekanntes Beispiel für den Einsatz der Gefriertrocknung ist der gefriergetrocknete (lösliche) Kaffee, bei dem selbst feine Aromastoffe erhalten bleiben. Neben der Erhaltung der ursprünglichen Eigenschaften ist vor allem die ausgezeichnete Löslichkeit des gefriergetrockneten Produktes im entfernten Lösemittel und die Lagerung bei Raumtemperatur von Vorteil.

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Gefriertrocknungsanlagen bestehen in der Regel aus einer Vakuumkammer, in der kühl- und beheizbare Stellflächen untergebracht sind und einem Kondensator. Somit lässt sich das Produkt einfrieren, gefroren halten und später erwärmen um die im Verlauf der Trocknung verbrauchte Sublimationsenergie wieder zuzuführen. Der Kondensator wird mit einem Kälteaggregat auf tiefe Temperaturen gekühlt um den aus dem Produkt sublimierenden Dampf zu kondensieren. In dem Gefriertrocknungsprozess gehen vielseitige Parameter wie Abkühlgeschwindigkeit, Einfriertemperatur, Kammervakuum, Stellflächentemperatur und Länge der Haupttrocknung ein, die die Komplexität des Verfahrens zeigen. Deshalb ist zur Optimierung der Gefriertrocknungsprozesse eine präzise Mess- und Regeltechnik für Temperatur und Druck notwendig.

Grundsätzlich wird die Gefriertrocknung in drei zeitlich abgegrenzte Teilschritte, dem Einfrieren und der Haupt- und Nachtrocknung eingeteilt. Durch Senken der Produkttemperatur wird das Lösemittel eingefroren, wobei zu beachten ist, dass der Gefrierpunkt des Lösemittels durch die gelösten Stoffen erniedrigt wird. Danach wird evakuiert und der Druck auf einen Wert abgesenkt, der im Phasendiagramm unterhalb des Gefrierpunktes des Lösemittels liegt. Der einzustellende Druckwert richtet sich im wesentlichen nach der einzuhaltenden Lösemitteltemperatur und wird mit Hilfe der Dampfdruckkurve ermittelt.

Der eigentliche Trocknungsvorgang findet nun durch die Sublimation des Lösemittels bei dem eingestellten Druck (Vakuum) statt. Die zur Entfernung des Lösemittels in der Haupttrocknung verbrauchte Sublimationsenergie wird dem Produkt über die Stellflächen in Form von Wärme wieder zugeführt. Mit fortschreitender Trocknung wächst die Schichtdicke des bereits getrockneten Produktes von außen nach innen und die Sublimationsrate wird geringer. Um die Sublimation aufrecht zu erhalten, wird die Stellflächentemperatur kontinuierlich erhöht, jedoch nur so, dass es nicht zum Antauen kommt. In der Haupttrocknung sind Drücke um 10-1 mbar üblich. Bei der Nachtrocknung wird das verbleibende Lösemittel, das in der Produktmatrix gebunden ist, abgezogen. In der Praxis wird das durch Erhöhen der Stellflächentemperatur und den niedrigsten erreichbaren Kammerdruck von ca. 10-3 mbar realisiert.

Optimales Vakuumhängt vom Lösemittel ab

Das optimale Vakuum für die Gefriertrocknung richtet sich nach dem Lösemittel, das abgezogen werden soll. Zum Beispiel sublimiert Wasser bei 0 °C unterhalb eines Drucks von 6 mbar. Der Enddruck der Vakuumpumpe muss deshalb hier kleiner 6 mbar sein, bzw. die Vakuumpumpe muss noch ein nennenswertes Saugvermögen unterhalb 6 mbar haben. Chemiemembranpumpen sind wegen ihres korrosions- und chemikalienbeständiges Aufbaus in vielen Fällen die optimale Vakuumpumpe zum Abpumpen von Lösemitteldämpfen. Allerdings liegt der erreichbare Enddruck von mehrstufigen Chemiemembranpumpen bei ca. 1 mbar und reicht damit in der Regel für Gefriertrocknungsprozesse nicht aus. Deshalb kommen Drehschieberpumpen zum Einsatz.

Der Kondensator der Gefriertrocknungsanlage hat bei richtiger Auslegung und entsprechend niedrigen Temperaturen ein hohes Saugvermögen für Dämpfe und es werden nur relativ kleine Drehschieberpumpen mit einem Saugvermögen von 2 bis 16 m3/h (Abb. 1) benötigt. Die Pumpengröße wird hauptsächlich durch die Schnelligkeit, mit der das Betriebsvakuum erreicht werden soll, sowie durch die Leckrate der Anlage bestimmt.

Um das effektive Saugvermögen nicht zu stark zu reduzieren, müssen die Leitungsquerschnitte zum Gastransport groß genug ausgelegt werden. Neben dem zusätzlichen Saugvermögen für Dämpfe schützen Tiefkühlfallen die Vakuumpumpen vor Korrosion und Kondensation. Durch die effektive Kondensation im Kühler wird der Dampfpartialdruck am Auslass der Kühlfalle deutlich abgesenkt, was meistens ausreichend ist um Drehschieberpumpen zuverlässig betreiben zu können.

Zweistufige Drehschieberpumpe bietet Vorteile

Drehschieberpumpen können im Gasballastbetrieb eine gewisse Menge Dampf fördern, ohne dass eine Kondensation eintritt. Üblicherweise wird bei Drehschieberpumpen die Wasserdampfvertäglichkeit angegeben. Sie ist definiert als der höchste Druck, mit der eine Drehschieberpumpe dauernd reinen Wasserdampf ansaugen und fördern kann. Liegt eine Mischung aus Wasserdampf und Permantgas (z. B. Luft) vor, ist die Wasserdampfverträglichkeit höher als bei reinem Wasserdampf.

Durch eine Optimierung der Drehschieberpumpen hinsichtlich Temperatur und Gasballastmenge können hohe Wasserdampfverträglichkeiten von bis zu 40 mbar erreicht werden. Für andere Lösemittel kann bei bekannter Dampfdruckkurve analog zur Wasserdampfverträglichkeit eine Lösemitteldampfverträglichkeit ermittelt werden. Steigt der Dampfpartialdruck über diese Verträglichkeitsgrenze an, kondensiert das Lösemittel in der Pumpe. In diesem Fall ist die Chemie-Hybrid-Pumpe (Abb. 2) der üblichen Drehschieberpumpe überlegen. Bei der Chemie-Hybrid-Pumpe handelt es sich um eine korrosionsoptimierte, zweistufige Drehschieberpumpe, deren Ölkasten durch eine Chemiemembranpumpe permanent auf ca. 20 mbar evakuiert wird.

Bei den typischen Betriebstemperaturen der Pumpe um 75 °C wird unter diesen Bedingungen für viele Lösemittel die Kondensationsbedingung in der ölgedichteten Stufe nicht erreicht und somit bleibt der gepumpte Dampf gasförmig. Die Verdichtung gegen Atmosphärendruck übernimmt die korrosions- und kondensationsunempfindliche Membranpumpe. Ferner wird das Öl laufend entgast und von eventuellen gelösten flüchtigen Komponenten befreit, wodurch weniger Ölwechsel nötig werden. Damit wird auch die Reaktion dieser Komponenten mit Öl und der zu einer Schlammbildung führende Korrosionsangriff auf der Außenseite des Pumpenaggregats und an der Innenwand des Ölreservoirs wesentlich verlangsamt.

In Abbildung 3 wird die prinzipielle Wirkungsweise der Chemie-Hybrid-Pumpe am Phasendiagramm für Wasser erklärt. In Punkt 1 wird Wasserdampf bei einem niedrigen Druck und Temperatur (hier: 1 mbar und -20 °C) angesaugt. Durch die Kompression und Wärmeaustausch mit dem Aggregat erwärmt sich der Dampf in der Drehschieberpumpe auf ca. 60 °C oder mehr (Punkt 2).

Bei einer herkömmlichen Drehschieberpumpe wird dann im ölgedichteten Bereich auf Atmosphärendruck verdichtet. Die Phasengrenze wird bei ca. 200 mbar überschritten und das Wasser kondensiert in der Drehschieberpumpe (Punkt 4). Bei der Chemie-Hybrid-Pumpe wird der Ölkastendruck soweit abgesenkt, dass dort keine Kondensation auftritt. Die nachgeschaltete Chemie-Membranpumpe übernimmt die Verdichtung ab ca. 20 mbar (Punkt 3) und befördert die Dämpfe ohne Kondensation im Öl zur Atmosphäre.

*Dr. J. B. Breitenbach, Vacuubrand GmbH & Co KG, 97877 Wertheim.

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